標準COD消解器的測定方法主要基于重鉻酸鉀氧化法，通過特定設備與步驟測定水樣中化學需氧量（COD），其核心流程及關(guān)鍵要點如下：
一、測定原理
在強酸性介質(zhì)中，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物被重鉻酸鉀氧化，剩余的重鉻酸鉀通過硫酸亞鐵銨滴定法測定。根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量，計算出水樣中有機物氧化所需的氧量，即COD值。
二、測定步驟
準備工作
檢查設備：確保消解器處于正常工作狀態(tài)，檢查電源線、數(shù)據(jù)線連接是否安全可靠。
準備樣品：采集水樣并確保標識清晰，避免污染。
準備試劑：包括重鉻酸鉀標準溶液、硫酸亞鐵銨標準溶液、試亞鐵靈指示液等。
設定操作參數(shù)
溫度設定：根據(jù)分析要求，將消解器溫度設定為合適值（如165℃）。
時間設定：根據(jù)水樣特性和所需COD分析精度，設定消解時間（如20分鐘或2小時）。
加樣與試劑添加
加樣：將適量水樣加入消解管中，注意不要超過標線。
加入試劑：向消解管中加入適量的重鉻酸鉀和硫酸銀催化劑，充分混合均勻。
消解過程
放置消解管：將裝有樣品和試劑的消解管放入消解儀的加熱孔中，確保密封良好且位置穩(wěn)定。
啟動消解：按下啟動按鈕，消解器開始加熱并維持設定溫度，完成消解過程。
冷卻處理：消解完成后，讓消解管自然冷卻至室溫或使用冷水浴加速冷卻。
滴定
滴定：向冷卻后的消解液中加入試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，直至溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色。
三、關(guān)鍵注意事項
氯離子干擾
氯離子會與重鉻酸鉀反應，導致結(jié)果偏高?？赏ㄟ^添加硫酸汞絡合氯離子（如0.4g硫酸汞可絡合40mg氯離子）或稀釋水樣來消除干擾。
消解時間與溫度
消解時間不足或溫度過低會導致氧化不完全，結(jié)果偏低；時間過長或溫度過高可能引發(fā)副反應，影響準確性。需嚴格按標準設定參數(shù)。
試劑質(zhì)量與保存
試劑需定期標定，確保濃度準確。重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨標準溶液應避光保存，避免失效。
設備維護與校準
定期清潔消解儀的加熱孔和密封圈，更換易損件（如消解管）。使用標準溶液對儀器進行校準，確保測量準確性。
四、方法優(yōu)勢與局限性
優(yōu)勢
適用性廣：可測定地表水、地下水、市政污水和工業(yè)廢水中的COD。
操作規(guī)范：通過微機定時控制加熱系統(tǒng)，實現(xiàn)標準化消解流程。
局限性
耗時較長：傳統(tǒng)方法需2小時消解，新型快速消解法（如20分鐘）雖縮短時間，但仍需后續(xù)冷卻和滴定步驟。
試劑消耗大：需使用大量硫酸和重鉻酸鉀，產(chǎn)生廢液需妥善處理。
操作復雜：需專業(yè)人員操作，避免滴定誤差和設備故障。
