高性能光譜儀的定量分析是以熒光X射線的強(qiáng)度為依據(jù)的,影響光譜儀射線強(qiáng)度的因素會(huì)影響分析的準(zhǔn)確度,以下是影響
高性能光譜儀射線強(qiáng)度的兩大主要因素:
1、基體效應(yīng):基體效應(yīng)包括吸收效應(yīng)及增強(qiáng)效應(yīng).
吸收效應(yīng)包括基體對(duì)入射X射線的吸收及對(duì)熒光X射線的吸收.因?yàn)橛蒙渚€激發(fā)樣品時(shí),不只是作用于樣品表面而且能穿透一定的厚度進(jìn)入樣品內(nèi)部,而且樣品內(nèi)部分析元素產(chǎn)生的熒光X射線,也必須穿過一定厚度的樣品才能射出.在穿透過程中,這兩種X射線都會(huì)因基體元素的吸收而使射線強(qiáng)度減弱,射線減弱會(huì)影響對(duì)分析元素的激發(fā)效率.
如果高性能光譜儀入射X射線使基體元素激發(fā)所產(chǎn)生的熒光X射線的波長稍短于分析元素的吸收邊,它會(huì)使分析元素產(chǎn)生二次熒光X射線,從而使分析元素的熒光X射線強(qiáng)度增強(qiáng),這就是基體的增強(qiáng)效應(yīng).如果吸收效應(yīng)占主導(dǎo)地位,則分析結(jié)果偏低,如果增強(qiáng)效應(yīng)占主導(dǎo)地位,則分析結(jié)果偏高.
2、不均勻效應(yīng):不均勻效應(yīng)是指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對(duì)熒光X射線強(qiáng)度的影響.
對(duì)于粉末樣品,大顆粒吸收效應(yīng)強(qiáng),小顆粒吸收效應(yīng)弱,因此,要求顆粒粒度盡量小一些,以減少對(duì)X射線的吸收.測(cè)短波X射線時(shí),要求粒度在250目以上,測(cè)量波長大于0.2nm的長波x射線時(shí),則粒度要求在400目以上.
固體塊狀試樣一定要磨平拋光,粉末試樣要壓實(shí)并使表面平滑.粗糙表面會(huì)使熒光X射線的強(qiáng)度明顯下降.測(cè)量短波X射線時(shí),光潔度在1005m左右,測(cè)量長波X射線時(shí),光潔度為20-50Mm.
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