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頂空進(jìn)樣器殘留的污染物如何清洗？
閱讀：2149 發(fā)布時(shí)間：2017-9-19
頂空進(jìn)樣器殘留的污染物如何清洗？：頂空進(jìn)樣器殘留污染的清洗方法概述：用水蒸氣清洗的辦法，可以解決自動(dòng)頂空進(jìn)樣器殘留污染的問題。目前很多頂空進(jìn)樣器采用了傳輸線的方式，也是非常常見的形式，Agilent、PE以及較多的的多款儀器也采用了同樣方式。一般認(rèn)為，長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問題，容易產(chǎn)生殘留污染問題，尤其是性較大、沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。
下面以一個(gè)具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測試時(shí)（頂空純水）發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。先測定程序升溫空白（不使用頂空進(jìn)樣，直接啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS），發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常，沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中，有標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序，但是操作不太容易。觀察一下標(biāo)準(zhǔn)清洗的原理，是升高各部分溫度，使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩，于是采用了變通的辦法，不改變頂空進(jìn)樣程序，在頂空瓶中封入1ml純水，將加熱爐溫度增加到120度，同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度，連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比（其實(shí)可以取下色譜柱，效果會(huì)更好），避免污染色譜柱。處理完畢，恢復(fù)到正常分析狀態(tài)，重新頂空進(jìn)樣純水。可以看出，雜質(zhì)峰明顯減小，故障解除。