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如何選擇氣相色譜儀載氣
一.氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純 度氣體，不良影響有以下幾種可能：
樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，02使 PEG斷鏈。
有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載 氣中氧含量過高時(shí)，無論是性或是非性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間 越長(zhǎng)影響越大。
檢測(cè)器：
?。盒旁氡葴p小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使 元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。 FID：特別是在DtSlX10_ll./秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能 進(jìn)行微量分析。
?。狠d氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供 電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前 諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn) 氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變 窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于Ippm時(shí)可達(dá)到較 理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣 的二次污染使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別 注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除
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