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淄博華坤電子儀器有限公司
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DT-30系列微水儀試劑的更換及注意事項

時間:2022/8/25閱讀:1177
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一、我公司出售的含吡啶試劑150μl可與100mg水置換反應(yīng),無吡啶試劑150μl可與75mg水置換反應(yīng)(均為理論值)。儀器的平衡點自動識別界限為0.4μg/s。儀器在“過水"狀態(tài)下運行到電解速度低于0.4μg/s,15秒(區(qū)間無震蕩)進入“正常"“空白"狀態(tài)。再運行15秒(區(qū)間無震蕩),儀器進入“正在測量"狀態(tài),可進行正常的測定。儀器在“正在測量"狀態(tài)時電解速度越低越好(但不能為零,為零時又轉(zhuǎn)為“過碘"狀態(tài))。

二、卡爾費休試劑是一種耗材,并不是可以無限使用的,基于1mol碘可以和1mol水置換的基本原理,當?shù)獗恢脫Q完畢后儀器再繼續(xù)電解使用,將會造成反向過碘(即試劑的顏色由淡黃色慢慢變深如果不及時處理,最終致使電解電極鉑絲內(nèi)網(wǎng)沉積過量的碘,造成黑色沉淀,電導率降低,導致電解電極報廢,當在試劑在臨界值時,在低端電解速度會在0.35-0.4μg/s之間震蕩,為避免此種情況出現(xiàn),DT-30系列微水儀說明書中有明確提示,在做試樣試驗前晃瓶3~5次吸收瓶中水分后,仍在0.35~0.40μg/s的電解速度進入“正常"和“正在測量"界面,此時卡氏試劑已經(jīng)處于不健康狀態(tài),應(yīng)立即停機,更換新試劑。務(wù)必注意!

長時間不用,電解池內(nèi)會因為吸潮存在大量水分,最終使得試劑失效微水儀檢測到大量水分時,在電解時電解速度會一直在40-42μg/s高速電解,此時要注意觀察,以電解出的水分含量15000μg為界點,達到界點電解速度沒有下降的話,應(yīng)及時退出,讓儀器和試劑靜置5-10分鐘,然后重復操作,如果累加超過三次電解速度仍然沒有下降的趨勢,說明本電解池的試劑已經(jīng)嚴重過水或者沒有碘了,已經(jīng)失效了,應(yīng)立即按照操作步驟更換新的試劑。如果一直在高速電解無人管理,會導致電解池試劑在大電解電流作用下溫度升高,從而加速碘的消耗,破壞試劑,最終導致電解電極內(nèi)網(wǎng)發(fā)黑,損壞。所以,儀器在使用時,操作人員不要長時間走開,做到機不離人,人不離機。

三、假如以上狀態(tài)出現(xiàn)而沒有立即更換試劑,除測定結(jié)果出現(xiàn)偏差外,會在電解電極內(nèi)出現(xiàn)棕黑色“碘化合物"的沉積。一旦出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即關(guān)機,輕輕取出電極,倒出試劑,用鉻酸或鹽酸浸泡已出現(xiàn)棕黑色的電解電極內(nèi)網(wǎng),直至“碘化合物"全部溶出,電解電極內(nèi)網(wǎng)呈現(xiàn)出原鉑絲的銀白色為止。然后倒出鉻酸或鹽酸用無水乙醇清洗后烘干(電吹風機吹干或置于80℃烘箱4小時以上)然后可以再用。如果“碘化合物"沉積太多,無法浸泡清洗,則此電解電極報廢。

四、綜上所述:①卡氏試劑是耗材,在150ml試劑與水的置換反應(yīng)界限內(nèi)是可以重復使用的,一旦超出必須更換。②出現(xiàn)“碘化合物"沉積必須立即關(guān)機處置,否則電極報廢。③為使測定結(jié)果準確,必須保證電解池上部空間的空氣相對干燥,處理辦法為使用前先拿起電解池輕輕搖晃幾次,使試劑盡可能的吸收上部空間空氣中的水分,這樣找到平衡點也比較容易。在一個工作班次中測定大量試樣時,每做不超過十個試樣也應(yīng)關(guān)機多次搖晃,以免上部空間的大量水分子沖擊試劑界面造成測量誤差。④不管是否使用儀器,每隔7天必須輕微扭動、轉(zhuǎn)動電解池上的所有配件磨口,以免卡死,如發(fā)現(xiàn)干澀,請涂抹真空油脂。



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