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直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？
閱讀：1386 發(fā)布時(shí)間：2020-9-24
1、直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？
1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致，這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異；同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng)）；待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測(cè)時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不精確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。
2、儀器測(cè)定結(jié)果偏差較大，分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理？
1）檢查分析方法是否正確，如分析模型、分析程序等；
2）儀器本身穩(wěn)定：檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求；
3）激發(fā)控樣：若控樣分析結(jié)果良好，說明儀器性能不存在問題，待測(cè)樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷；
4）控樣結(jié)果也存在較大問題時(shí)，應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化；
5）清理火花臺(tái)，擦拭透鏡或平鏡，清理排污通道，更換氬氣等，然后重新校準(zhǔn)曲線；
6）外界條件符合要求：室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi)；電源電壓穩(wěn)定；周圍無大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作；地線連接良好等；
7）對(duì)部分基體中的特別元素需要延長(zhǎng)儀器穩(wěn)定時(shí)間。
若還存在問題，請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)廠家工程師。
3、使用過程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化，而其他元素正常該怎么處理？
C、P、S的特征譜線在真空紫外區(qū)，只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準(zhǔn)確測(cè)定。C、P、S的測(cè)量性能變差，往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規(guī)的處理方法如下：
充氬儀器：延長(zhǎng)光室吹掃時(shí)間，清理紫外光室透鏡，清理火花臺(tái)，校正光譜，標(biāo)準(zhǔn)化。
真空儀器：觀察真空是否泄漏，清理火花臺(tái)，清理光室透鏡，重新描跡，標(biāo)準(zhǔn)化。