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固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

 

固相萃取具有如下優(yōu)點：

 

(1)高的回收率和高的富集倍數(shù)。大多數(shù)固相萃取體系的回收率較高，可達70％～100％；另外，固相萃取的富集倍數(shù)一般很高，很多體系很容易就能達到幾百倍，少數(shù)體系甚至能達到幾千或幾萬倍，這是一般傳統(tǒng)分離富集方法很難達到的。

 

(2)使用的高純有毒有機溶劑量很少，減少了對環(huán)境的污染，是一種對環(huán)境友好的分離富集方法；另外，使用較少的有機溶劑也有利于減少有機溶劑中的雜質(zhì)對被測物分析的影響。

 

(3)無相分離操作，易于收集分析物組分，能處理小體積試樣。

 

(4)操作簡單、快速、易于實現(xiàn)自動化。在固相萃取中，較大體積的樣品溶液可在泵的壓力推動或負壓抽吸下較快地通過固相萃取柱或固相萃取盤，用少量洗滌液洗滌柱或盤后，被萃取柱或盤萃取的分析物可用小體積的洗脫劑定量洗脫，這幾個步驟均可以很容易地實現(xiàn)自動化。而傳統(tǒng)的液液萃取則要經(jīng)過加萃取劑、劇烈搖動、消除乳化、靜置分層等操作，有時還要洗滌與反萃取，這一系列繁瑣操作在固相萃取中可以免去。

 

固相萃取是一個目標(biāo)物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過程，因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會直接影響萃取的效率，如填料類型、洗脫溶劑的強度、 PH、流速等。

 

1.填料：填料是固相萃取技術(shù)的核心，選擇對目標(biāo)物具有適中吸附性的 SPE柱填料是確保檢測準確的前提。當(dāng)然針對同一種目標(biāo)物，我們可以選擇不同的柱料，但是要注意方法的調(diào)整。

 

2.洗脫溶劑的強度：固相萃取是固定相-填料與流動相-上樣溶劑/洗脫溶劑對目標(biāo)物的競爭吸附作用，所以在上樣時，要選擇有機溶劑含量或pH都合適的上樣液，以避免目標(biāo)物在上樣時漏掉:而在洗脫時，也必須選擇適合的洗脫溶劑度，即有機溶劑的含量或pH，以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物*洗脫下來。

 

3.PH：對于離子交換固定相，被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點)各不相同。通過調(diào)節(jié)溶劑pH的大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質(zhì)不帶申荷:或使固定相帶申荷，干擾物質(zhì)帶相反申荷，而使被分析物不帶電荷。

 

4. 流速：上樣流速和洗脫流速會影響吸附或解吸附/洗脫的效果，上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi)。對于大樣量痕量樣品的富集，如環(huán)境水樣中有機物的富集，上樣流速不超過5mL/min。除了以上的幾個因素，一些操作步驟完成的情況，如活化的程度、淋洗步驟的抽干等，也會影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)。