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操作農(nóng)殘專用柱過程中所需要注意的事項(xiàng)分享

閱讀:213      發(fā)布時間:2022-5-12
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  農(nóng)殘專用柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成的。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。
 
  在操作農(nóng)殘專用柱的過程中需要多注意以下事項(xiàng):
 
  1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。溫度的突然變化或者使其從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
 
  2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳?,流動相使用前必須?jīng)脫氣和過濾處理。
 
  3、一般來說不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
 
  4、選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號。
 
  5、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和該產(chǎn)品之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
 
  6、經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
 
  7、避免使用高粘度的溶劑作為流動相;如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈。

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