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不使用氨氮測(cè)定儀測(cè)定氨氮的簡(jiǎn)單的方法

閱讀:2079        發(fā)布時(shí)間:2017-4-18

不使用氨氮測(cè)定儀測(cè)定氨氮的簡(jiǎn)方法簡(jiǎn)方法:
①水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL。 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水揚(yáng)酸— 次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL 0.01mol·L-1 硫酸溶液為吸收液。
②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
③水樣的測(cè)定: a.分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 b.分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。
④試驗(yàn):以無氨水代替水樣,做全程序測(cè)定。
 
以上實(shí)驗(yàn)步驟充分表明氨氮測(cè)定儀的實(shí)用性與簡(jiǎn)潔性。

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