北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司離子色譜測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液：儀器

4.1 高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測(cè)器。

4.2 分析天平：感量0.0001g。

4.3 分析天平：感量0.001g。

4.4 精密pH計(jì)：精度0.01。

4.5 渦旋振蕩器。

4.6 超聲波清洗器。

芐索氯銨測(cè)定步驟

5.1 樣品前處理

稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.2），渦旋振蕩1 min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫后用甲醇（3.2）定容至25mL，混勻，經(jīng)0.45 mm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液，備用。

5.2 測(cè)定

5.2.1 色譜條件

色譜柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 mm；

流動(dòng)相：甲醇+0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液（冰醋酸調(diào)pH至5.0）（75+25）；

流速：1.0 mL/min；

檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm；

柱溫：25℃；

進(jìn)樣量：20μL。

5.2.2 測(cè)定方法

取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以目標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。取“5.1"項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣，根據(jù)測(cè)定成分的峰面積，分別代入三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上離子色譜測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液