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QYSO2-3食品中二氧化硫殘留量的測(cè)定步驟

閱讀:1260        發(fā)布時(shí)間:2020-12-9

1 原理

采用充氮蒸餾法處理試樣,試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)酸化后在加熱條件下釋放二氧化硫,用雙氧水吸收蒸餾氣體,氣體中的二氧化硫被氧化為硫酸根離子,采用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量。

2 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 過(guò)氧化氫(H2O2):30 %。

3.1.2 無(wú)水乙醇(C2H5OH)。

3.1.3 (NaOH)。

3.1.4 甲基紅(C15H15N3O2)。

3.1.5 鹽酸(HCl)。

3.1.6 高純氮?dú)狻?/p>

3.1

3.2 試劑配制

3.2.1過(guò)氧化氫溶液(3 %):量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的過(guò)氧化氫100 mL,加水稀釋1000 mL。臨用時(shí)現(xiàn)配。

3.2.2 鹽酸溶液(6 mol/L):量取鹽酸(ρ20=1.19 g/mL)50 mL,緩緩傾入50 mL水中邊加邊攪拌。

3.2.3 甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5 mg/mL):稱(chēng)取甲基紅指示劑0.25 g,溶于100 mL乙醇溶液中。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L):經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或按照GB/T 601配制并標(biāo)定。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L):移取標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L)10.0 mL于100 mL容量瓶中,加水稀釋刻度。

3 儀器和設(shè)備

4.1 QYSO2-3全自動(dòng)二氧化硫蒸餾儀

4.2 分析天平:感量為0.01 g。

4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。

4.4 粉碎機(jī)。

4.5 組織搗碎機(jī)。

5 分析步驟

5.1 試樣前處理

5.1.1 試樣制備

5.1.1.1 液體試樣

取啤酒、葡萄酒、果酒、其他發(fā)酵酒、配制酒、飲料類(lèi)試樣,采樣量大于1 L,對(duì)于袋裝、瓶裝等包裝試樣需少采集三個(gè)包裝(同批次或號(hào)),將所有液體在個(gè)容器中混合均勻后,密閉并標(biāo)識(shí),供檢測(cè)用。

5.1.1.2 固體試樣

取糧食加工品、固體調(diào)味品、餅干、薯類(lèi)食品、糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅(jiān)果制品(烘炒類(lèi)、油炸類(lèi)、其他類(lèi))、食糖、干制水產(chǎn)品、熟制動(dòng)物性水產(chǎn)制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發(fā)酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干堅(jiān)果與籽類(lèi)食品等試樣,采樣量大于600 g,根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn),直接取樣,充分混合均勻,或者將可食用的部分,采用粉碎機(jī)等合適的粉碎手段進(jìn)行粉碎,充分混合均勻,儲(chǔ)存于潔凈盛樣袋內(nèi),密閉并標(biāo)識(shí),供檢測(cè)用。

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