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液相色譜法檢測食品的方法

時間:2013/1/9閱讀:2017
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測定法

定量測定時,可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)總量時,須采用峰面積法。

(1)面積歸一化法測定供試品(或經(jīng)衍生化處理的供試品)中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計算各雜質(zhì)峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計算在內(nèi)。色譜圖的記錄時間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時間決定,除另有規(guī)定外,可為該品種項(xiàng)下主成分保留時間的倍數(shù)。

(2)主成分自身對照法當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時,采用主成分自身對照法。在測定前,先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對照溶液,進(jìn)樣,調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度或進(jìn)樣量,使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準(zhǔn)確測量要求。然后取供試品溶液,進(jìn)樣,記錄時間,除另有規(guī)定外,應(yīng)為主成分保留時間的倍數(shù)。根據(jù)測得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質(zhì)限度。

(3)內(nèi)標(biāo)法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積法。
 

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