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技術(shù)文章

鹽酸左西替利嗪的液相色譜測(cè)定

閱讀:2900          發(fā)布時(shí)間:2020-3-16

鹽酸左西替利嗪的測(cè)定

摘要:本文建立了鹽酸左西替利嗪的HPLC測(cè)定方法。結(jié)果表明,采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm)分析,鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000,拖尾因子小于1.5,并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3),滿(mǎn)足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測(cè)提供參考。
關(guān)鍵詞:鹽酸左西替利嗪 Inertsil SIL 100A HPLC 硅膠柱

 

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;
色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm;P/N 5020-01712);
WondaDisc針式過(guò)濾器(P/N:8810-21322);
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
WondaPipet移液槍W(xué)ondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。

1.2 分析條件

色譜柱:Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm )
流動(dòng)相:乙腈:水:硫酸溶液=965:33:1(v:v:v)
柱溫: 30℃
波長(zhǎng):230nm
流速:2.0 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL

1.3 溶液的制備

硫酸溶液:取50mL水至100mL量瓶,移取5.5mL濃硫酸置于同一量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。
供試品溶液:取適量樣品,配制成0.6mg/mL的溶液。

2. 結(jié)果及討論

2.1 色譜圖

按照上述色譜條件(1.2)進(jìn)行采集,供試品溶液色譜圖如下:

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

將供試品連續(xù)進(jìn)樣3針。按上述實(shí)驗(yàn)條件(1.2)進(jìn)行采集。其結(jié)果如下所示。

次數(shù)保留時(shí)間峰面積理論塔板數(shù)拖尾因子
115.3945435148122091.455
215.4255433891120231.444
315.4515428639122141.438
AVE15.4235432559121491.446
RSD(%)0.1850.0640.8960.596

3. 結(jié)論

采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm,5 μm )分析,鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000,拖尾因子小于1.5,與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線(xiàn)分離,并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3),滿(mǎn)足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測(cè)提供參考。

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