鹽酸左西替利嗪的測(cè)定

摘要：本文建立了鹽酸左西替利嗪的HPLC測(cè)定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm)分析，鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000，拖尾因子小于1.5，并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3)，滿(mǎn)足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測(cè)提供參考。
關(guān)鍵詞：鹽酸左西替利嗪 Inertsil SIL 100A HPLC 硅膠柱

 

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀；
色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm；P/N 5020-01712)；
WondaDisc針式過(guò)濾器（P/N：8810-21322）；
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
WondaPipet移液槍W(xué)ondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。

1.2 分析條件

色譜柱：Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )
流動(dòng)相：乙腈：水：硫酸溶液=965：33：1（v:v:v）
柱溫： 30℃
波長(zhǎng)：230nm
流速：2.0 mL/min
進(jìn)樣量：10 μL

1.3 溶液的制備

硫酸溶液：取50mL水至100mL量瓶，移取5.5mL濃硫酸置于同一量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。
供試品溶液：取適量樣品，配制成0.6mg/mL的溶液。

2. 結(jié)果及討論

2.1 色譜圖

按照上述色譜條件（1.2）進(jìn)行采集，供試品溶液色譜圖如下：

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

將供試品連續(xù)進(jìn)樣3針。按上述實(shí)驗(yàn)條件（1.2）進(jìn)行采集。其結(jié)果如下所示。

次數(shù)	保留時(shí)間	峰面積	理論塔板數(shù)	拖尾因子
1	15.394	5435148	12209	1.455
2	15.425	5433891	12023	1.444
3	15.451	5428639	12214	1.438
AVE	15.423	5432559	12149	1.446
RSD(%)	0.185	0.064	0.896	0.596

3. 結(jié)論

采用色譜柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )分析，鹽酸左西替利嗪的理論塔板數(shù)大于12000，拖尾因子小于1.5，與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線(xiàn)分離，并且供試品溶液的峰面積RSD小于0.1% (n=3)，滿(mǎn)足相關(guān)要求。此方法可為鹽酸左西替利嗪的檢測(cè)提供參考。