>>>>空心陰極燈的質量檢查在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結果。因此,檢查燈的質量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
?。?)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質量合格。
光強:在其最大工作電流的1/3—2/3范圍內,對共振線進行光譜掃描,透光率達到*,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經充分預熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(1%)。
(2)定期檢查,點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質時變淡,不如氖變化明顯。燈內如果存在惰性氣體以外的雜質氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
?。?)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質量較好。
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空心陰極燈的維護與維修
(1)打開燈電源開關后,應慢慢將電流調至規(guī)定值,聚然將燈電流升至規(guī)定值會使陰極表面發(fā)生噴射,影響燈的使用壽命,嚴重時還會使陰極遭到破壞。
?。?)空心陰極燈如長期擱置不用,將會因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用,甚至不能點燃。所以,每隔3—4個月,應將不常用的燈通電點燃2—3個小時,以保持燈的性能并延長其使用壽命。
?。?)空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),強度減弱,噪聲增大和靈敏度下降。在這種情況下可用激活器加以激活?;蛘甙芽招年帢O燈的陰極和陽極反接后在規(guī)定的最大工作電流通電半小時。多數(shù)空心陰極燈在經過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。
?。?)使用低熔點元素(如As、Se等)的空心陰極燈時,應避免有較大的振動,用畢不能立即更換其他燈,需要冷卻后再換。
?。?)取放或裝卸空心陰極燈時,應拿燈座,不要拿燈管,更不要碰燈的石英窗口,以防止燈管破裂或窗口被沾污,異致光能量下降。如發(fā)現(xiàn)窗口有油污、手印或其他污垢,可用脫脂棉沾上1:3的酒精和的混合液來輕輕擦試(潮濕天氣可加大比例)。
?。?)空心陰極燈一旦打碎,陰極物質暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應按規(guī)定對有害材料進行處理,切勿隨便亂丟。
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以下是常見的空心陰極燈異?,F(xiàn)象及處理方法
1、陰極輝光變(充氖燈由橙紅→粉紅→白光),充氖燈由淡紫變白。
原因:燈內有雜質氣體。
影響:發(fā)射線減弱,可能同時有背景發(fā)射。
解決辦法:將燈在18—20mA反向放電幾分鐘到半小時,如無效,再在80—100mA下反向放電,激活吸氣劑。
2、屏蔽管發(fā)光。
原因:濺射的金屬狀結晶或片狀脫落,使陰極與屏蔽管接通。
影響:發(fā)射減弱,不穩(wěn)定。
解決辦法:振動燈殼,使接通處斷開。
3、陽極光閃動。
原因:陽極表面放電不均勻。
影響:一般不影響使用。
解決辦法:如有影響,可在18—20mA下反向放電半個小時。
4、陰極外側和后部發(fā)光。
原因:屏蔽管與陰極距離過大,或有雜質氣體。
影響:發(fā)射線略有減弱。
解決辦法:發(fā)射穩(wěn)定仍可使用,必要時按1反向處理。
5、陰極內發(fā)生跳動的火花狀放電。
原因:陰極表面有氧化物或雜質。
影響:恢復正常放電前不能使用。
解決辦法:在30—50mA下反向放電,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2—18kΩ。
6、測定靈敏度降低。
原因:燈有背景發(fā)射。
影響:不能正常進行測定。
解決辦法:檢查燈的背景發(fā)射,觀察陰極光色調,不正常,處理同1。
7、只在陰極中外發(fā)光。
原因:惰性氣體壓強降低,不能保持正常放電。
影響:不能使用。
解決辦法:先用其它燈檢查電流或用高頻真空檢驗器檢查。
8、發(fā)光色調正常特征鋪線發(fā)射很弱或不能檢出。
原因:長期使用后陰極金屬耗盡。
影響:不能正常進行測定。
解決辦法:不能復活,應換燈。