碘己醇是一種廣泛使用的非離子型造影劑，用于提高 X 射線分析的對比度，低滲透的特性可以使其通過腎臟快速清除，防止再吸收和進(jìn)一步代謝，這使得碘己醇比其他造影劑使用更安全。在許多臨床成像應(yīng)用中，造影劑可以提高掃描的對比度和空間分辨率，但由于造影劑的毒性和副作用，其已知濃度的制劑及其純度分析對于它們的安全使用和準(zhǔn)確診斷非常重要。本文介紹了一種簡便、準(zhǔn)確的 HPLC-CMS 分析碘己醇的方法。

實驗方法

實驗試劑

應(yīng)用中使用的所有溶劑均為 HPLC 級。兩個碘己醇標(biāo)準(zhǔn)品：一個是純度為 99.99% 的認(rèn)證參考物質(zhì)，第二個純度≥95%。

實驗儀器

所有實驗均在 AIS expression® CMS 上進(jìn)行，與 AVANT™ UHPLC 系統(tǒng)聯(lián)用，參數(shù)如表 1 所示。

HPLC/UV/MS 分析碘己醇（100微克/毫升）

在室溫下，碘己醇會發(fā)生異構(gòu)化，在 HPLC/UV/MS 分析中可以檢測到兩個峰。

這兩個峰 ( 圖1A ) 是由于在碘己醇的中心苯環(huán)上附著了大量的碘原子，從而阻礙了苯環(huán)上酰氨基的N-乙?；鶊F(tuán)的旋轉(zhuǎn)。這兩種化合物本質(zhì)上是“旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體"，在室溫下在水溶液中緩慢互換。

兩個峰通過質(zhì)譜（MS）分析確認(rèn)，顯示出相同的質(zhì)荷比（m/z）為821.9（見圖 1B 和 1C），并且在它們的源內(nèi)碰撞誘導(dǎo)解離（CID）質(zhì)譜圖中沒有可見差異（見圖 2A 和 2B）。在x射線分析中，兩個旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體都發(fā)揮作用。

圖2：(A) 在保留時間 3.61 分鐘處峰值的平均源內(nèi) CID 質(zhì)譜圖，(B) 在保留時間 4.06 分鐘處峰值的平均源內(nèi) CID 質(zhì)譜圖。

HPLC/UV法進(jìn)行純度分析

碘己醇樣品和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)品的 HPLC 圖譜如圖 3A 和 3B 所示。