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AAnalyst600/700/800原子吸收光譜儀(AAS)快速操作指南(火焰)

閱讀:11173      發(fā)布時(shí)間:2011-8-16
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一、Aanalyst 700/800 火焰快速開始模式 

1. 開機(jī)

 

1) 開乙炔氣90-100 Kpa, 開空氣450-500 Kpa, 開通風(fēng)系統(tǒng)
2)
打開計(jì)算機(jī)和主機(jī).
3)
雙擊WinLab32 for AA軟件進(jìn)入工作界面.

2. *化

 

打開Cu方法.

 

 

 

1) 燈優(yōu)化

① 點(diǎn)擊Lamps 圖標(biāo)進(jìn)入Lamp Setup.

② 點(diǎn)Cu on/off,打開Cu .
Lamp 1Cu 燈優(yōu)化.

 

 

 

Cu Lamp Energy 顯示.

 

2) Burner 垂直位置優(yōu)化

① 點(diǎn)擊Flame 圖標(biāo)進(jìn)入Flame Control.

② 點(diǎn)擊Align Burner.

③ 選Automatically align the burner 點(diǎn)擊Next.

不點(diǎn)火吸入空白測定波長在230nm 以上時(shí)), 點(diǎn)擊Adjust,儀器開始尋找*垂直位置.

⑤ 出現(xiàn)對話框,顯式Vertical reference position found.

⑥ 點(diǎn)擊OK.

 

         

 

 


3) Burner
水平位置優(yōu)化

① 在Flame Control圖標(biāo)中,單擊off/on 點(diǎn)燃火焰.

② 吸入4ppm 銅標(biāo)淮溶液
點(diǎn)擊Adjust,儀器開始尋找*水平位置.
④ 出現(xiàn)對話框,顯式Horizontal reference position found.

⑤ 點(diǎn)擊OK,再點(diǎn)擊Finish 完成燃燒頭*化.

 

        

 

  

 

4) 靈敏度check

Cu 元素的標(biāo)準(zhǔn)測量條件下,點(diǎn)燃銅燈;點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰進(jìn)行調(diào)節(jié)

① 點(diǎn)擊Cont.進(jìn)入 Continuous graphic 對話框.

② 吸入Blank 點(diǎn)擊 Auto Zero Graph 自動(dòng)調(diào)零.
③ 吸入4 ppm Cu
順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,待其松開后,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)密切觀察 

   屏幕上吸光度的變化. 當(dāng)吸光度接近于零,同時(shí)看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開始冒  

   泡時(shí),立即停止逆時(shí)針旋轉(zhuǎn). 此時(shí)改為順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,吸光度信號將逐漸升高,

   等到找到zui大吸光度時(shí),不再轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,直至將調(diào)節(jié)螺

   帽鎖緊.霧化器調(diào)節(jié)工作完成.

 

 

 

霧化器流量控制

    

④ 點(diǎn)擊Analysis 在下拉菜單中點(diǎn)擊Characteristic Concentration 進(jìn)入特征濃度對話框.

如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 則測量的特征濃度 Measured Characteristic Concentration: mg/L, 而推薦特征濃度Comparison Characteristic Concentration :0.077mg/L, ±20% 范圍內(nèi)(0.0616~0.0924.

 

⑤ 點(diǎn)擊Tools 在下拉菜單中點(diǎn)擊Recommended Conditions 進(jìn)入推薦條件對話框.
如靈敏度檢查4ppm Cu約產(chǎn)生0.2Abs,銅在324.8nm處的特征濃度是0.077mg/L.

 

 

 

3. Cu 新方法建立
1) 點(diǎn)File New Method, 進(jìn)入New Method 對話框, 選擇Element: Cu點(diǎn)擊OK.

 

 

2) Method Editor . 設(shè)置測量參數(shù)

 

3) 設(shè)置積分時(shí)間和重復(fù)次數(shù)

 

4) 選擇氣體流量

 

 

5) 選擇小數(shù)位數(shù)、有效數(shù)字和濃度單位

 

6) 設(shè)置空白Blank、校準(zhǔn)濃度Standard、試劑空白Reagent blank.

 

7) 保存新方法. File Save As Method

 

 

8) 輸入新方法名,點(diǎn)擊OK保存.

 



9) 建立樣品信息文件.
點(diǎn)File New Sample info file, 進(jìn)入Sample information editor對話框.

 

 

10) Sample information editor 對話框中, 設(shè)置樣品參數(shù).


 

如原溶液樣品稀釋10,Aliquot Volume欄中輸入1,Diluted to Vol欄中輸入10. 如固體樣品稱樣量為0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(Aliquot Volume欄中輸入0.1),稀釋至1000mL(Diluted to Vol欄中輸入1000).Aliquot Volume欄中輸入1,Diluted to Vol欄中輸入10000)

 

11) 保存新的樣品信息文件.
    File
Save As Sample Info File

 

 

12) 點(diǎn)擊Manual, 進(jìn)入Manual Analysis Control, Results Date Set Name處,點(diǎn)Open.

 

13) Select Result Date Set對話框中,在Name處,輸入結(jié)果文件名.

 

14) 設(shè)置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.

 

15) 保存工作界面 File Save As Workspace 

4. 開始分析

1) Manual Analysis Control對話框中,吸入空白,點(diǎn)擊Analyze Blank 分析Calibration blank.

 

 

2)點(diǎn)擊Analyze Standard, 測量校準(zhǔn)濃度1

 

 

3) 測量校準(zhǔn)濃度2和校準(zhǔn)濃度3

 

4) 校準(zhǔn)曲線

相關(guān)系數(shù)r要求≥0.999以上

 

6) 點(diǎn)擊Analyze Blank 分析Reagent blank.

 

 

7)樣品測定.
 
點(diǎn)擊Analyze Sample 分析樣品.

 

8) 分析結(jié)束后,點(diǎn)擊Flame Control中,點(diǎn)Off熄滅火焰,關(guān)閉乙炔氣瓶,點(diǎn)擊Bleed Gas排除管路中殘留的乙炔,關(guān)閉排風(fēng)系統(tǒng).

 

 

9) Lamp Setup 中點(diǎn)擊Off 關(guān)閉燈.

 

10) 點(diǎn)擊Window,在下拉菜單中,點(diǎn)Close All Windows,關(guān)閉所有窗口,改變Change Technique進(jìn)入石墨爐分析;或關(guān)閉WinLab32 軟件,退出主菜單,關(guān)閉空壓機(jī)、主機(jī)、計(jì)算機(jī).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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