您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
9
熔點(diǎn)測定的步驟和現(xiàn)象
一、偏光顯微鏡法
?、贉y試儀器：由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源，臺板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護(hù)試樣。
②試樣：除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣:把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上,加熱到比受測材料的熔點(diǎn)高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而后關(guān)閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就制成了具有結(jié)晶體的試樣。
③測定：把制備好的試樣，放在偏光顯微鏡加熱臺上,將光源調(diào)節(jié)到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉(zhuǎn)動檢偏鏡得到暗視場。對于空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內(nèi)通入一股微弱的惰性氣體.以保護(hù)試樣。
調(diào)節(jié)加熱電源,以標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的升溫速率進(jìn)行加熱,注意觀察雙折射現(xiàn)象消失時的溫度值，記下此時的溫度，就是試樣的熔點(diǎn)。
二.、毛細(xì)管法
?、傩?zhǔn)溫度測量系統(tǒng)在接近或包含試驗(yàn)所使用的溫度范圍內(nèi)定期用試劑級或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器的溫度測量系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn).
②測試把溫度計和裝好試樣的毛細(xì)管插入加熱空室中,開始快速加熱，當(dāng)試樣溫度到達(dá)比預(yù)期的熔點(diǎn)低大約20℃時。調(diào)整升溫速度到2±0.5℃/min。仔細(xì)觀察并記錄試樣形狀開始改變的溫度。
粉末狀試樣，一般指試樣從不透明變得剛剛透明時的溫度；不能達(dá)到透明階段的試樣,可用試樣出現(xiàn)、凝聚時的溫度代替。
非粉末試樣,一般指試樣銳邊消失時的溫度；但一些薄膜試樣熔融時往往粘附在管壁上,不易觀察到銳邊的消失,可用試祥出現(xiàn)坍塌,粘附時的溫度代替。
?、塾玫诙€試樣重復(fù)上述操作步驟。
如果測得的兩次結(jié)果之差超過3℃,結(jié)果無效。應(yīng)另取兩個新的試樣重測。
結(jié)果表示測得的兩個有效結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣熔點(diǎn)
物質(zhì)的熔點(diǎn)（melting point），即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點(diǎn)溫度下，純物質(zhì)呈固態(tài)的化學(xué)勢和呈液態(tài)的化學(xué)勢相等，而對于分散度極大的純物質(zhì)固態(tài)體系（納米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學(xué)勢則不僅是溫度和壓力的函數(shù)，而且還與固體顆粒的粒徑有關(guān)，屬于熱力學(xué)一級相變過程。