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水因素對紅外碳硫儀結(jié)果的影響

閱讀:1020      發(fā)布時間:2021-7-12
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  水因素對紅外碳硫儀結(jié)果的影響
  紅外碳硫儀的干擾因素一般被認(rèn)為來自三個方面:
  第一,儀器結(jié)構(gòu)的缺陷;
  第二,使用氧氣,試劑,和樣品本身;
  第三,未正確選擇測量條件。在實際使用中,干擾主要來自水對硫的準(zhǔn)確測定的影響。
  紅外碳硫分析是使材料中的碳和硫在氧氣中燃燒形成CO2和SO2。載氣氧分別送到碳檢測罐和硫檢測罐。由于CO2和SO2吸收特定波長的紅外光,因此根據(jù)光強(qiáng)度和濃度之間的關(guān)系計算材料中C和S的含量。
  測量CO2的紅外吸收波長為4.25μm,SO2紅外吸收波長為7.45μm。而水在紅外光譜區(qū)域具有強(qiáng)吸收,吸收峰位置在波數(shù)1670~1600cm-1和3600~3000cm-1兩個區(qū)間,與SO2的吸收峰部分重疊,從而產(chǎn)生干燥干擾。表示為高硫值或燃燒曲線不好,拖尾發(fā)生,積分時間延長,直到它不能歸零已經(jīng)結(jié)束。
  在紅外碳硫儀的實際反應(yīng)中,吸濕劑飽和、水分吸收SO2生成H2SO3再重新分解,引起不穩(wěn)定干擾;含水分物質(zhì)(包括結(jié)晶水)燃燒放出水分。此種干擾的消除只有依靠吸濕劑吸收掉水分??尚U蓴_包括:坩堝助熔劑、氧氣中水分含量極微且較恒定。干燥劑處于未飽和狀態(tài),此時既可用化學(xué)方法通過吸濕劑、氧氣凈化爐除掉水分。
  由大量試驗得知,水因素干擾主要來自氧氣,較嚴(yán)重時,積分時間延長直至不能結(jié)束。但燃燒結(jié)束后,拖尾基本是水平的,因此水分干擾在一定時間段內(nèi)近乎恒定。

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