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波長色散X射線熒光光譜儀對涂層中元素的定點分析示例
在波長色散X射線熒光光譜儀在金屬元素的測定分析已經(jīng)是應用非常的成熟具有典型的用戶及實驗配套方案。其中，在涂層方面的檢測也有很好的應用，如涂料紙上的涂料中有線狀異物，用CCD定點分析可以不破壞樣品得知其組成成分。CCD定點分析是利用儀器的內(nèi)置CCD相機和樣品臺驅(qū)動裝置，樣品表面任意位置，進行定性或定量分析，這是X射線熒光光譜儀ZSX系列新添加的功能。另外，在此介紹如何使用樣品臺驅(qū)動裝置對檢測出的組成成分進行元素分布分析。
操作部分
一、分析儀器
日本理學 | 波長色散型X射線熒光光譜儀 |
X射線管 | 端窗型 Rh靶材 4kW |
樣品觀察裝置 | CCD相機 |
測試位置法 | 樣品臺 |
分析面積 | 1mm |
二、樣品制備
將涂層樣品直接放入專用托架待測。
三、測試條件
元素 | F～Mg | Al,Si | P,S | Cl | K,Ca | Ti～U | |
X射線管 | 端窗型 Rh靶材 | ||||||
kV-mA | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 40-90 | 50-72 | |
分析直徑 | 1mm | ||||||
狹縫 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 高分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | |
分光晶體 | TAP | PET | Ge | Ge | LiF200 | LiF200 | |
檢測器 | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | SC | |
PHA | 微分法 | ||||||
X射線通道 | 真空 | ||||||
四、測試結(jié)果
儀器內(nèi)置CCD相機拍攝的樣品表面圖象如下圖所示。根據(jù)圖象，可以確認在中央部位有線狀異物混雜在涂層中。
CCD合成圖象
首先線狀異物部分，空白的涂層部分及涂料紙，將分析面積設定在1mm范圍內(nèi)進行定性分析。由Cu-K可見很大的差別。然后，可確認涂層的成分是Ti和Fe，涂料紙的成分是Al,Si和Ca。
異物部分(蘭色)和涂層部分(紅色)的定性圖表
根據(jù)定性分析結(jié)果得到的成分組成進行元素分布分析。由于進行元素分布分析時使用樣品臺驅(qū)動裝置，所以樣品可以直接移動到分析點，能夠不改變與分辨率有關的光學系統(tǒng)進行穩(wěn)定的測試。根據(jù)元素分布分析結(jié)果推斷，樣品中混有銅絲。
根據(jù)各部分代表成分的元素分布圖象
五、總結(jié)
日本理學波長色散型X射線熒光分析法和電子分析法不同，譜峰不受充電的影響，不需要特殊的樣品制備。另外，與電子分析相比，熒光X射線的穿透力強，可以分析厚涂層下的成分，在涂層應用提供用力的幫助，提高生產(chǎn)質(zhì)量，帶動工廠利益的提升。了解更多有關日本理學波長X射線熒光光譜儀相關知識及分析方案，可關注儀德微信公眾號及網(wǎng)站。