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蒸餾法測(cè)定水分如何操作有哪些優(yōu)缺點(diǎn)?

閱讀:9260      發(fā)布時(shí)間:2016-8-12
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蒸餾法出現(xiàn)在二十世紀(jì)初,當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體,將樣品中水分分離出來(lái),此法直到如今仍在適用。

 

1、原理:把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā),把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。

 

2、步驟:準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于250ml水分測(cè)定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數(shù)。

 

3、常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)

 

常用的有機(jī)溶劑有比水清的,也有比水重的。選擇依據(jù):對(duì)熱不穩(wěn)定的食品,一般不采用二甲苯,因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高,常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,如苯。對(duì)于一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯,要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)選擇有機(jī)溶劑。

 

4、蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)

 

優(yōu)點(diǎn):

⑴ 熱交換充分

⑵ 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少

⑶ 設(shè)備簡(jiǎn)單,管理方便

 

缺點(diǎn):

⑴ 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象

⑵ 樣品中水分可能*沒有揮發(fā)出來(lái)

⑶ 水分有時(shí)附在冷凝管壁上,造成讀數(shù)誤差

⑶對(duì)分層不理想,造成讀數(shù)誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。

 

     這種方法用于測(cè)定樣品中除水分外,還有大量揮發(fā)性物質(zhì),例如,醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定,特別是香料,蒸餾法是*的、*的水分檢驗(yàn)分析方法。

 

 

 

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