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電位滴定法測(cè)定電鍍鋅、電鍍鎘 三酸鈍化溶液中硝酸的含量

閱讀:1429      發(fā)布時(shí)間:2017-1-10
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HB/Z 5109.5-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定電鍍鋅、電鍍鎘 三酸鈍化溶液中硝酸的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍鋅、電鍍鎘三酸鈍化溶液中硝酸(ρ1.42g/ml)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍鋅、電鍍鎘三酸鈍化溶液中硝酸含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 70~110g/L。

方法原理
在弱堿性介質(zhì)中,氯化鋇與鉻酸反應(yīng)生成鉻酸鋇沉淀,與硝酸根分離消除其干擾。硝酸根在較熱的濃硫酸溶液中,以氯化鈉為催化劑,可與亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng),并逸出一氧化氮?dú)怏w。過(guò)量的亞鐵離子以鉑電極為指示電極,飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00ml試驗(yàn)溶液于250ml燒杯中,加50ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為8~9),加熱至近沸,振蕩下滴加氯化鋇溶液直至上層澄清溶液無(wú)黃色,使鉻酸沉淀*(沉淀過(guò)程中溶液保持pH值為8~9),于溫?zé)崽幏胖?min。將溶液和沉淀移入250ml容量瓶中,冷卻至室溫,以水稀釋至刻度。干法過(guò)濾于200ml燒杯中。
量取10.00ml溶液于200ml燒杯中,加30.0ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,緩慢加入30ml硫酸,0.5g氯化鈉,加熱煮沸至溶液由棕黑色變?yōu)槌吻宓狞S綠色,冷卻至室溫,在中速攪拌下,浸泡電極3min,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,根據(jù)滴定曲線(xiàn)的突躍確定滴定終點(diǎn)。


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