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纖維級聚酯切片(PET)試驗方法-端羧基的試驗方法

閱讀:2887      發(fā)布時間:2017-5-14
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GB/T 14190-2008 纖維級聚酯切片(PET)試驗方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級聚酯切片(PET)各分析項目的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對苯二甲酸、乙二醇為原料生產(chǎn)的PET切片,其他功能性聚酯也可參照使用。

術(shù)語和定義
GB/T 4146 確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
大有光PET切片  bright polyester chip
二氧化鈦含量小于或等于0.12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PET切片。
半消光PET切片  semi-dull polyester chip
二氧化鈦含量大于0.1 2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于或等于0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PET切片。
全消光PET切片  full dull polyester chip
二氧化鈦含量大于或等于1.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PET切片。
凝集粒子  agglomerate particle
在PET切片中測定大于或等于10μm的粒子。
異狀切片  irregular chip
長度長于或等于規(guī)定尺寸的四倍,厚度、寬度或直徑大于或等于規(guī)定尺寸的二倍的PET切片。
粉末  powder dust
通過833μm標(biāo)準(zhǔn)篩的碎屑。

試驗方法
端羧基的試驗方法
方法A(容量滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解,冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑,用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積數(shù),計算出端羧基的含量。

方法B(光度滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解,冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑,根據(jù)溶液顏色的變化,溶液的光透過率也隨著變化,光度計把光透過率轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柌鬟f給滴定儀,滴定儀輸出滴定曲線,同時自動判定滴定終點(diǎn),并記錄滴定終點(diǎn)所對應(yīng)消耗的滴定劑。

儀器和設(shè)備
自動滴定儀:
一一標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量裝置,分度值: 0.001mL;
一一攪拌裝置;
一一控制操作裝置;
一一光度計: 帶光度電極,波長可調(diào)至600nm;
一一數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
分析天平: 精度0.1mg;
球型冷凝管: 與250mL磨口配套,六球以上。
試劑
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;c(KOH)=0.015mol/L。
混合溶劑。

試驗步驟
稱取0.5g左右試樣,到0.1mg,放入磨口三角瓶中,加入混合溶劑50mL,加熱回流至試樣*溶解,冷卻至室溫。
試祥溶液轉(zhuǎn)移到滴定池中,加入5滴~6滴溴酚藍(lán)指示劑,把光度探頭插入溶液液面1cm下,在波長600nm處用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,儀器自動判定滴定終點(diǎn),記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)。
在同一條件下作空白試驗。


京都電子KEM 光度滴定法自動滴定儀 AT-710S

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