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白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法
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介紹原酒精及成品酒精中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的 標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法。
6乙酸乙酯
6.1原理
樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測(cè)定的各組份在氣液兩相中具有不同的分 配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流譜柱，進(jìn)入氫火 焰離子化檢測(cè)器，根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性；利用峰面積(或 峰高)，以內(nèi)標(biāo)法定量。
6.2儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
色譜柱：毛細(xì)管柱：白酒分析柱(柱長18 m，內(nèi)徑0. 53 mm)或FFAP毛 細(xì)管色譜柱(柱長35－50 m，內(nèi)徑0. 25 mm，涂層0. 2 μM)，或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
填充柱：柱長不短于2 m。
載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80目－100目。
固定液：20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
微量器：10 μL，1 μL。
6.3試劑和溶液
乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
乙酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定 容100 mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容100mL。
乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容100mL。
6.3分析步驟
?、偕V參考條件
毛細(xì)管柱：載氣(高純氮)：流速為0.5－1. 0 mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20－30 mL/min；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測(cè)器溫度(Td)： 220°C； 注樣器溫度(η )： 220 C；柱溫(Tc)：起始溫度60 C，恒溫3 min，以3.5 C/min程序升溫 180 C，繼續(xù)恒溫10 min。
填充柱：載氣(高純氮)：流速為150 mL/min；(第1號(hào)修改單將流速改為50 mL/min)； 氫氣：流速為40 mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測(cè)器溫度(Td)： 150C；注樣器溫 度(Tj)： 150 C；柱溫(Tc)： 90 C，等溫。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗(yàn)選擇佳操作條件，以內(nèi)
標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。
?、谛Ｕ蜃?f值)的測(cè)定
吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 00 mL，用乙醇溶液稀釋刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0. 02 %(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線 穩(wěn)定后，用微量器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高)，用其比值計(jì)算出乙酸乙酯的相對(duì)校正因子。