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毛細管熔點測定的方法

閱讀:6845        發(fā)布時間:2019-3-1
毛細管熔點測定的方法
1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作:(示范)
a. 樣品的干燥和研磨
b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉(zhuǎn)填緊后,樣高2~3mm)
c. 把裝樣品的毛細管附于溫度計上(樣品部分在水銀球中部)
d. 放入熱?。囟扔嬎y球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
e. 粗測熔點,粗測時升溫可稍快,一般每分鐘4~5℃,直至樣品熔化,記下此時溫度計讀數(shù),供測定熔點時參考。
f.加熱、控溫(開始升溫可快,當溫度接近粗側(cè)熔點15℃時,控制升溫速度1~2℃/min)
g. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時,即為始熔;全熔:固體*消失而成透明的液體時,即為全熔)
h. 記錄結(jié)果(熔點范圍,即始熔至全熔溫度)。
i. 要有二次以上重復的數(shù)據(jù)(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低于熔點20℃以上才放入。

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