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氧氫分析儀常見(jiàn)故障及處理維護(hù)方法

閱讀:2214        發(fā)布時(shí)間:2015-6-19

1、脈沖爐部分
  
  1.1下電極無(wú)法正常升降
  
  1.1.1下電極氣缸上下有兩個(gè)進(jìn)出氣口,下氣口進(jìn)氣,氣缸活塞上升,上氣口排氣,反之氣缸活塞下降。與上下進(jìn)出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣,則氣缸活塞無(wú)法正常工作,更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂,按升降開(kāi)關(guān)不響應(yīng),檢查后發(fā)現(xiàn)升降開(kāi)關(guān)接觸不到位,更換開(kāi)關(guān)后,升降正常。
  
  1.1.2當(dāng)按升降開(kāi)關(guān),下電極發(fā)生振顫打開(kāi)降落,應(yīng)及時(shí)對(duì)下電極的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂。注意操作時(shí)下電極不要粘到真空硅脂。
  
  1.2上、下電極燒損嚴(yán)重
  
  工作時(shí),由于爐子經(jīng)常長(zhǎng)時(shí)間處在高溫環(huán)境下,石墨電極座和上、下電極將會(huì)磨損,必須及時(shí)更換石墨電極座。如果不這樣,*種可能現(xiàn)象是坩堝與上電極有空隙,甚至不接觸,這樣就沒(méi)電流,儀器不工作。第二種現(xiàn)象肯定會(huì)發(fā)生,石墨電極座和下電極有空隙,接觸不良,長(zhǎng)時(shí)間下電極座會(huì)燒損嚴(yán)重直至報(bào)廢。為了避免上述現(xiàn)象發(fā)生,延長(zhǎng)上、下電極使用壽命,我們一般在分析200~300次后,就要進(jìn)行檢查并且必須更換石墨電極座。
  
  1.3分析過(guò)程中沒(méi)有電流
  
  分析過(guò)程中沒(méi)有電流,問(wèn)題肯定是出現(xiàn)在爐子中電極接觸不良。但具體哪一環(huán)節(jié)出現(xiàn)的問(wèn)題,需要操作者細(xì)心觀察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙,其次清掃上電極和下電極灰塵。電極灰塵積多,影響導(dǎo)電,甚至沒(méi)有電流。爐子中的灰塵多少取決于功率的設(shè)定。一般分析20次以后就要清掃一次。如果灰塵比較多,就要縮短清掃間隔。1.2中零部件燒損也會(huì)發(fā)生分析過(guò)程沒(méi)有電流。
  
  2、測(cè)量部分
  
  2.1分析過(guò)程,曲線出現(xiàn)雙峰,結(jié)果異常
  
  這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣,其中的H、O釋放不*(如圖1)。適當(dāng)提高熔融釋放電流或延長(zhǎng)熔融時(shí)間,可以使其中的O、H釋放*,滿足測(cè)量要求,每次分析完觀察坩堝內(nèi)試樣,熔融狀態(tài)良好(無(wú)鼓泡或噴溢現(xiàn)象)。
  
  2.2分析過(guò)程,曲線下移,結(jié)果偏低
  
  這是由于儀器在脫氣過(guò)程不*所致。脫氣過(guò)程就是將石墨坩堝內(nèi)部結(jié)合的O、H和進(jìn)入爐腔內(nèi)的空氣由高壓載氣(氮?dú)?排出機(jī)體的過(guò)程,該過(guò)程是保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確與否的基礎(chǔ),控制該過(guò)程的參數(shù)有三個(gè):脫氣/分析氣流,脫氣電流和脫氣時(shí)間。適當(dāng)加大氣流量、脫氣電流或延長(zhǎng)脫氣時(shí)間,可以脫氣更*。但隨之帶來(lái)的是加大氣流量導(dǎo)致耗氣量的增大,分析成本增高;脫氣電流過(guò)高或脫氣時(shí)間過(guò)久由此引起的超高溫會(huì)降低爐內(nèi)電極使用壽命,在工作中我們必須二者兼顧,不斷調(diào)整。分析儀器使用時(shí)間超過(guò)五年以上,我們分析每一個(gè)樣品前,增加一次空燒(不開(kāi)啟電極),可以使脫氣*。
  
  2.3氧在分析過(guò)程中拖尾嚴(yán)重
  
  氧設(shè)定小分析時(shí)間為45秒,大分析時(shí)間為120秒,有時(shí)氧的分析時(shí)間會(huì)超過(guò)120秒,甚至不終止,這時(shí)檢查連接氧檢測(cè)器前的高氯酸鎂吸水劑,發(fā)現(xiàn)有結(jié)塊現(xiàn)象,更換高氯酸鎂試劑管和石英棉,拖尾現(xiàn)象消失。烘烤高氯酸鎂重復(fù)使用是不可能的,如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動(dòng),那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它*結(jié)塊之前就已經(jīng)飽和,性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生變化。作為一個(gè)規(guī)則,一般在分析100-200次后,就要進(jìn)行檢查并且必需更換。
  
  2.4分析過(guò)程顯示沒(méi)有水流或路子溫度太高
  
  如果分析器確認(rèn)在分析過(guò)程中沒(méi)有水流,則顯示如下信息:沒(méi)有水流!這是由于分析系統(tǒng)沒(méi)有電流,該停止分析。分析器背面有流量顯示器,如果沒(méi)有流量,觀察管子是否破裂。如果看不到水流,分析器是不能確認(rèn)的。由于這時(shí)水是很臟的,必需更換冷卻水。如果在分析過(guò)程中爐子太熱,會(huì)出現(xiàn)如下信息:溫度太高!爐子溫度應(yīng)確保在70℃以下,在這種情況下,第二級(jí)冷卻系統(tǒng)是用自來(lái)水,如果溫度高于70°C,電極就會(huì)損壞。我們?cè)谌粘>S護(hù)儀器時(shí),對(duì)圖4中5#位置(自來(lái)水進(jìn)水口)經(jīng)常注意清洗,防止濾網(wǎng)堵塞。
  
  2.5分析結(jié)束后,進(jìn)樣器轉(zhuǎn)動(dòng)不停止
  
  這是由于分析結(jié)束后,關(guān)閉儀器的操作順序錯(cuò)誤所致。在工作間隙時(shí),如因?yàn)槲绮投鴷簳r(shí)中斷工作時(shí),主電源開(kāi)關(guān)可在2位置,若一天工作結(jié)束后,或者長(zhǎng)期不工作時(shí),主電源開(kāi)關(guān)應(yīng)該置于位置1。使分析器可保持長(zhǎng)期恒溫,下次開(kāi)機(jī)時(shí)就不需要等待恒溫,恒溫期間(主電源開(kāi)關(guān)處于1時(shí)),所消耗的能力損失可忽略不計(jì)。主電源開(kāi)關(guān)扳到2位置以后,要等待10-15分鐘,才能進(jìn)行分析工作。當(dāng)分析器7天或者說(shuō)一周不工作時(shí)。主電源開(kāi)關(guān)應(yīng)該關(guān)閉、分析器是為長(zhǎng)期工作設(shè)計(jì)的。因此。長(zhǎng)期工作是不會(huì)損壞的。把主電源開(kāi)關(guān)由2位置撥至1位置前,現(xiàn)將儀器軟件退出,否則儀器默認(rèn)工作中,進(jìn)樣器轉(zhuǎn)動(dòng)不停止。

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