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中科譜GC2020氣相色譜儀測(cè)定氯化苯的純度

［關(guān)鍵詞］氯化苯; 氫火焰檢測(cè)器; 氣相色譜法; 毛細(xì)管色譜柱; 歸一化法

【產(chǎn)品概述】氯化苯是無色、透明、易揮發(fā)的液體，有苦杏仁味易燃，在空氣中爆炸極限為1.83%～9.23% ( 體積分?jǐn)?shù)) ，不溶于水，易溶于醇、醚、苯等。氯化苯是一種重要的基本有機(jī)合成原料，用作染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、有機(jī)合成中間體，用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及殺蟲劑、滴滴涕等，也用作乙基纖維素和許多樹脂的溶劑。近年來，隨著我國對(duì)鄰硝基氯化苯工業(yè)的快速發(fā)展，氯化苯生產(chǎn)能力迅速提高，對(duì)外出口業(yè)務(wù)也將迅速發(fā)展起來。其中氯化苯含量和雜質(zhì)測(cè)定的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性對(duì)工業(yè)應(yīng)用有著重要的作用。筆者采用氣相色譜法以氫火焰檢測(cè)器、毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行氯化苯純度的試驗(yàn)測(cè)定，結(jié)果重復(fù)性好，度高; 并且與采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器的氣相色譜法相比，發(fā)現(xiàn)采用毛細(xì)管柱分析的效果更為顯著。
【試驗(yàn)原理】將用注射器取一定量的樣品注入色譜儀汽化室，汽化的樣品被載氣攜帶，分流一部分進(jìn)入毛細(xì)管柱，在柱出口處追加氮?dú)夂螅蓺溲鏅z測(cè)器( FID) 檢測(cè)組分，采用校正面積歸一化法計(jì)算各組分含量。
【儀器材料】
產(chǎn)品名稱         型號(hào)     規(guī)格及說明
氣相色譜儀      GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱          SE-54，30m×0.53mm×1.5μm毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器  HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器  AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
試劑            苯、氯化苯、鄰氯甲苯、間二氯苯、對(duì)二氯苯、鄰二氯苯，純度要求均為色譜純。
【操作條件】
(1) 柱溫: 140 ℃。
(2) 汽化室溫度: 200 ℃。
(3) 檢測(cè)器溫度: 200 ℃。
(4) 柱流量( N2) : 2． 0 mL /min。
(5) 柱前壓( N2) : 0． 12 MPa。
(6) 氫氣( H2) : 35 mL /min。
(7) 空氣( Air) : 350 mL /min。
(8) 分流比為50∶ 1。
(9) 尾吹( N2) : 25 mL /min。
(10) 進(jìn)樣量: 1 μL。
(11) zui小峰面積為0。
(12) 各組分相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為: 苯，0.81; 氯化苯，1.00; 鄰氯甲苯，1.05; 間二氯苯，1.14; 對(duì)二氯苯，1.06; 鄰二氯苯，1.12。

【分析結(jié)論】此方法分析結(jié)果重復(fù)性好，度高，與用熱導(dǎo)池檢測(cè)器的氣相色譜方法比較，高沸物譜圖沒有出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，分離效果也好。同時(shí)熱導(dǎo)池檢測(cè)器氣相色譜法采用氫氣為載氣，從安全角度考慮也不如此方法。