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SE-6K自動(dòng)萃取器揮發(fā)酚操作步驟

閱讀:1498        發(fā)布時(shí)間:2021-4-22

 

SE-6K自動(dòng)萃取器

水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法,實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國標(biāo)HJ503-2009。

一、操作步驟

1、樣品開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。

2、打開本公司萃取儀,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中。

3、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取時(shí)間60s,萃取一次,以混勻溶液。

4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。

5、再加入1.5ml  K3[Fe(CN)6],萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。

6、在上述萃取瓶中自動(dòng)加入25mlCHCl3,設(shè)置萃取時(shí)就為10分鐘。萃取完畢后,靜置分層。

7、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,并插入到萃取瓶將CHCl3層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下CHCl3直接放入到比色皿中。

8、于460nm波長(zhǎng),以CHCl3為參比,測(cè)定吸光度。

9、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度。空白與試樣同時(shí)測(cè)定。

二、注意事項(xiàng)

1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會(huì)造成空白偏大。

2、放液時(shí)要成滴,不能成線。

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