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核磁共振波譜儀常見問題解答
點(diǎn)擊次數(shù)：3644 發(fā)布時(shí)間：2014-2-21
核磁共振波譜儀常見問題解答，希望能對(duì)你有所幫助：
1.共振氘代試劑需要多少樣品量？
1.共振氘代試劑需要多少樣品量？
不同場強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。
2. 配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？
因?yàn)闇y試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。另外，在測試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場。
由于氘代試劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代試劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，不要遮擋樣品峰。
3. 測試樣品是否必須家TMS？
測試樣品加TMS（四甲基硅烷）是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS到氘代試劑中而用溶劑峰作標(biāo)尺。
4. 怎樣做重水交換？
為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時(shí)間放置再測譜。
5. 用哪些氘代試劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰？
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。
6.可以使用混合氘代試劑嗎？
可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代試劑的不同。
7. 為什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亞砜）的溶劑峰為五重峰？
溶劑峰的裂分是由于氘對(duì)氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個(gè)氘對(duì)一個(gè)氫耦合裂分成五重峰。