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真空固相萃取儀故障分析

閱讀：1987 發(fā)布時(shí)間：2022-10-14

真空固相萃取儀可應(yīng)用于各類食品安全檢測，農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)境保護(hù)，商品檢驗(yàn)，自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。

常見故障分析：

1、篩板堵塞

常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。

當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長，顆粒層會越來越嚴(yán)實(shí)，Z終導(dǎo)致篩板*堵死，溶液無法通過固相萃取柱。

遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。

例如食品中人工合成著色劑的測定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí)，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。

2、流速緩慢

固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時(shí)間。

流速太慢的原因：

2.1樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí)，需要對樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；

2.2填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量；

2.3溶劑極性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡。