五氯酚（PCP）通常以其鈉鹽（NaPCP）的形式存在，即五氯酚鈉，可用作落葉樹休眠期噴射劑，以防治褐腐病，也用作除草或殺蟲劑、觸殺型滅生性除草劑。其進(jìn)入人體的方式主要通過長(zhǎng)期、低劑量的飲食接觸，可能會(huì)對(duì)人體的肝、腎及中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害。2019年12月27日，五氯酚鈉被列入食品中禁止使用的藥物及其他化合物清單，標(biāo)準(zhǔn)要求不得檢出，所以，對(duì)于食品中五氯酚鈉的監(jiān)測(cè)是必要的。
五氯酚鈉常用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為GB 23200.92-2016《動(dòng)物源性食品中五氯酚殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》。本文參考上述標(biāo)準(zhǔn)，樣品中的五氯酚殘留用堿性乙腈水溶液提取，使用MAX固相萃取柱經(jīng)?？芐PEVA全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀一鍵進(jìn)行凈化和濃縮，復(fù)溶后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。在1.0 ug/kg的加標(biāo)水平下，回收率在81.6%-84.3%之間，RSD值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能夠很好地運(yùn)用于牛奶中五氯酚殘留量的測(cè)定。
儀器和耗材
1.儀器
睿科SPEVA全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀
Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀
SPEVA全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀
2.耗材
MAX強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱（60mg/3mL）
3.試劑
甲醇（色譜純）
甲酸（色譜純）
乙腈（色譜純）
濃氨水（分析純）
乙腈-水溶液（7+3）：準(zhǔn)確量取70mL乙腈和 30mL水，混合搖勻。
5％氨水-乙腈-水溶液：準(zhǔn)確量取 5 mL 濃氨水，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均勻。
5％氨水甲醇溶液：量取5mL濃氨水，轉(zhuǎn)移入 100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均勻。
8％甲酸甲醇溶液：量取8mL甲酸，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均勻。
2％甲酸甲醇水溶液：取25mL 8％甲酸甲醇溶液，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均勻。
樣品制備
稱取牛奶試樣2g（精確到0.01 g），置于50 mL離心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋渦混合1 min，超聲提取5min，于4℃、10000 r/min條件下離心5min，收集上清液于上樣管中，待凈化。
1.凈化
依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，將提取溶液轉(zhuǎn)入經(jīng)過預(yù)處理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使樣品溶液全部通過固相萃取柱，棄去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，棄去流出液。淋洗液完·全通過小柱后，用氮?dú)獯蹈晒滔噍腿≈?min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脫，洗脫液用試管收集，于40℃水浴條件下氮吹濃縮至1mL，用水定容至2mL，混勻。溶液以0.22µm有機(jī)濾膜過濾，供測(cè)定。固相萃取和濃縮方法如下所示。
2.固相萃取凈化條件
液質(zhì)檢測(cè)條件
1.液相條件
2.液相梯度洗脫條件
3.質(zhì)譜儀器參數(shù)
4.MRM參數(shù)
結(jié)果與討論
為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)取2g牛奶樣品，加入五氯酚標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證(n=6)，添加水平為1ug/kg。同時(shí)制備5份經(jīng)提取、凈化和濃縮的空白試樣，加入適量標(biāo)準(zhǔn)品，配制成濃度為0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基質(zhì)校正曲線進(jìn)行定量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表-2所示。加標(biāo)回收率在81.6%-84.3%之間，RSD值控制在5%以內(nèi)。說明該方案能夠很好地運(yùn)用于牛奶中五氯酚殘留量的測(cè)定。
表-2.樣品加標(biāo)回收率及RSD值（n=6）
總結(jié)
本解決方案操作方便，集樣品凈化和濃縮一體，回收率高，穩(wěn)定性好，符合GB 23200.92-2016《動(dòng)物源性食品中五氯酚殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》的質(zhì)控要求。
?？芐PEVA全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀將高通量固相萃取與高通量氮吹進(jìn)行一體結(jié)合，可同時(shí)進(jìn)行8通道樣品凈化，支持樣品架/收集架/柱架/柱插桿自動(dòng)識(shí)別，氮吹濃縮自帶通道紅外定容，兼容常規(guī)SPE柱模式、大體積上樣模式、槍頭上樣模式和膜萃取模式，一機(jī)多用，真正為批量前處理提供幫助。
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