您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類品牌分類
-
臺式大容量冷凍離心機 臺式低速自動平衡離心機轉(zhuǎn)子 臺式高速冷凍離心機 臺式高速冷凍離心機轉(zhuǎn)子 高速冷凍離心機轉(zhuǎn)子 冷凍離心機轉(zhuǎn)子 低速離心機角轉(zhuǎn)子 自動脫蓋離心機 自動脫帽離心機 檢測離心機 血型卡專用離心機 自動平衡離心機 乳脂離心機 臺式高速離心機 高速冷凍離心機 落地式離心機 臺式離心機 高效離心機 離心機轉(zhuǎn)頭指南 高速大容量離心機 微型離心機 真空離心機 微波萃取儀 濃縮儀 固相萃取儀 旋轉(zhuǎn)離心機 高速離心機 血液離心機 迷你離心機 低速離心機 超速分離系統(tǒng) 冷凍離心機 離心機 真空離心濃縮儀 干燥箱/培養(yǎng)箱 秒表/計時器 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 水循環(huán)真空泵 分析天平 PH計 周邊設(shè)備
方法檢出限的測定
方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟。
1. 根據(jù)下述原則之一，并結(jié)合經(jīng)驗，估計檢出限：
(a) 相應(yīng)于3-5倍儀器信/噪比的濃度值；
(b) 將分析物配在空白水中，用儀器重復(fù)測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度值；
(c) 標(biāo)準(zhǔn)曲線在低濃度端的折點（靈敏度明顯變化之處）；
2. 空白水（試劑水）中應(yīng)盡可能不含待測分析物，或其中的待測物、干擾物低于方法檢出限。
3.
(a) 若用空白加標(biāo)的方式作方法檢出限，將分析物加到空白水中配置一個標(biāo)準(zhǔn)濃度樣，該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍。然后進行步驟4。
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出，則分析樣品，若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內(nèi)，則進行步驟4；若測定值低于估計檢出限，則需要在樣品中加入已知量的待測物，使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內(nèi)；若測定值高于5倍的估計檢出限，則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品。
4. 按照樣品分析的全部步驟，zui少分析7次樣品，用所得的結(jié)果來計算方法檢出限，如果需要作空白測定來計算分析物的測定結(jié)果，則每個樣品均要作分別的空白測定，在相應(yīng)的樣品測定值中減去平均空白測定值。
5. 計算平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差：
6. 計算方法檢出限
MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果連續(xù)分析7個樣品，在99%的置信區(qū)間，t（6,0.99）=3.143）
其中：S為平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差， t(n-1,0.99)為置信度為99％、自由度為n－1時的t值。n為重復(fù)分析的樣品數(shù)
t值表
測定次數(shù) 自由度 (n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法檢出限合理性判定
一般要求加標(biāo)樣品測定平均值與計算出的方法檢出限比值在3～5之間的化合物數(shù)目要大于50％，小于1和大于20的化合物數(shù)目要小于10％，這說明用于測定MDL的初次加標(biāo)樣品濃度比較合適。
對于初次加標(biāo)樣品測定平均值與MDL比值不在3～5之間的化合物，要增加或減少濃度，重新進行平行分析，直至比值在3～5之間。選擇比值在3～5之間的MDL作為該化合物的MDL。
八、色譜、色譜/質(zhì)譜法分析有機污染物的方法定量下限
1. 參考美國EPA方法，可將5～10倍的檢出限作為方法定量下限
2. 也可以將曲線zui低一點濃度作為估計定量下限。