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核磁共振波譜儀的操作步驟來(lái)了解下
閱讀：5856 發(fā)布時(shí)間：2020-8-20
核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科，是對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的強(qiáng)有力的工具之一，亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合，已鑒定了十幾萬(wàn)種化合物。
核磁共振波普法具有精密、準(zhǔn)確、深入物質(zhì)內(nèi)部而不破壞被測(cè)樣品的特點(diǎn)。此外，核磁共振是目前能夠確定生物分子溶液三維結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)手段。
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括：放置樣品、氘代試劑鎖場(chǎng)、勻場(chǎng)、探頭調(diào)諧、設(shè)置參數(shù)、數(shù)據(jù)的采集以及處理，下面分別予以介紹：
1、放置樣品
首先要有足夠的樣品量，一般300兆核磁共振測(cè)氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測(cè)氫譜需0.5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解，使樣品*解。如果用5mm的核磁管，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底；若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線，可稍提核磁管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口，"down" 下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場(chǎng)在XY方向的不均勻度，提高分辨率。
2、核磁共振鎖場(chǎng)
按鎖場(chǎng)鈕，利用氘代試劑氘信號(hào)，使鎖場(chǎng)單元工作，鎖住磁場(chǎng)。鎖場(chǎng)的目的使為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定。
3、核磁共振調(diào)節(jié)勻場(chǎng)
在操作鍵盤(pán)上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場(chǎng)的均勻度。
調(diào)節(jié)勻場(chǎng)時(shí)，一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4，然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場(chǎng)的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外，各高階按鈕在儀器驗(yàn)收時(shí)已經(jīng)調(diào)好，平時(shí)不要隨便調(diào)試，否則一旦調(diào)亂，很難找到*配合。
4、核磁共振探頭調(diào)諧
為了獲得zui高的靈敏度，要進(jìn)行探頭調(diào)諧。通過(guò)反復(fù)的調(diào)諧和匹配，使接收到的功率zui大，反射的功率zui小。