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如何判斷是否是色譜柱流失?

時(shí)間:2024/3/1閱讀:578
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真正的色譜柱流失的來源只應(yīng)該是色譜柱。用戶所觀察到的流失實(shí)際上是到達(dá)檢測器的所有信號(hào)的總和, 包含了以下來源:進(jìn)樣口隔墊,進(jìn)樣口和檢測器,但有可能將以上所有來源全都錯(cuò)誤的歸結(jié)為色譜柱流失。

判斷流失是否正常的最好方法是檢查檢測器,斷開,并取下色譜柱,用堵頭封住檢測器入口。打開檢測器,記錄50度時(shí)的信號(hào)值。柱箱升溫到320度,記錄信號(hào)值。干凈的檢測器上FID信號(hào)將增加1至2個(gè)pA,如果信號(hào)增加值和超過2個(gè)pA,應(yīng)該立即考慮清洗檢測器,尾吹氣和氫氣管線。

一旦檢測器信號(hào)在320度落回到可接受的水平, 考慮進(jìn)樣口的問題。如果目測進(jìn)樣口襯管,發(fā)現(xiàn)有明顯的污染,將進(jìn)樣口冷卻下來,拆開進(jìn)樣口,用溶劑擦洗進(jìn)樣口內(nèi)腔。更換新的襯管后, 重新安裝上進(jìn)樣口,用一段“跳接管" (1至3米的未涂敷的熔融硅膠或不銹鋼色譜柱管)將進(jìn)樣口與檢測器直接相連。進(jìn)樣口升溫,柱箱升溫到320度。此時(shí)只接了檢測器時(shí)任何“流失"信號(hào)增加值均來源于儀器的前端例如:進(jìn)樣口隔墊, 載氣氣路, 在線調(diào)節(jié)器, 閥或流速控制器。

用鋁箔將一個(gè)新的隔墊包起來,光滑面向下。如果從"跳接管"的信號(hào)過來的信號(hào)降低了,表明需要使用質(zhì)量更好的隔墊。如果信號(hào)仍然很高,載氣中可能有物質(zhì)沉積在管線,閥或調(diào)節(jié)器中,這些部件需要拆開清洗或更換。

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