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你覺得卡爾費(fèi)休水分滴定儀這個(gè)操作步驟規(guī)范嗎？
你覺得卡爾費(fèi)休水分滴定儀這個(gè)操作步驟規(guī)范嗎？
1、管道連接
?。?）按說明書要求連接好所有管路，擰緊三通閥上的三個(gè)螺母，不得有松動(dòng)，管路不得對(duì)折。
（2）用四針連接線連接主機(jī)和控制器。
2、開機(jī)
（1）打開電源，打開主機(jī)背面的電源按鈕。
?。?）將定量卡爾費(fèi)休試劑、無水甲醇和廢液瓶放在試劑瓶架上。
?。?）按住甲醇按鈕，甲醇從試劑瓶進(jìn)入比色皿，甲醇量以浸入電極的兩個(gè)接觸腿為宜；更多的甲醇消耗更多的卡爾費(fèi)休試劑。
3、卡爾費(fèi)休水分滴定儀設(shè)置參數(shù)
?。?）按參數(shù)設(shè)置鍵設(shè)置樣品用量，由樣品含水量調(diào)節(jié)，一般為0.03ml/2s。當(dāng)樣品含水量較小時(shí)，設(shè)為0.01ml/2s。
?。?）按設(shè)置參數(shù)鍵調(diào)整轉(zhuǎn)速，最好在100-200轉(zhuǎn)/分。
（3）終點(diǎn)位置為1200，快滴位置可根據(jù)試劑實(shí)際情況調(diào)整。設(shè)定轉(zhuǎn)速時(shí)，液面應(yīng)形成一定的渦流，有利于樣品充分反應(yīng)。
4、空白檢測
?。?）按吸液鍵吸入卡爾費(fèi)休試劑，充滿測量管，儀器自動(dòng)停止吸液。
?。?）按空白鍵，試劑通過計(jì)量管進(jìn)入比色皿，自動(dòng)提示到終點(diǎn)扣除無水甲醇中的水分。
5、校準(zhǔn)
用微型注射器吸取10ul蒸餾水。當(dāng)空白到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，將其注入校準(zhǔn)界面的反應(yīng)杯中，然后按確定按鈕。儀器自動(dòng)到達(dá)終點(diǎn)并記憶數(shù)據(jù)；校準(zhǔn)可測量五次，計(jì)算平均值并保存。注：校準(zhǔn)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)由一名操作人員操作，觀察水當(dāng)量的再現(xiàn)性。
6、樣品測量
?。?）將樣品轉(zhuǎn)移到反應(yīng)杯中，輸入樣品重量，按OK鍵，儀器開始滴定，自動(dòng)到達(dá)終點(diǎn)，自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量。
?。?）加樣前，比色皿處于理論無水狀態(tài)。可以按空白鍵自動(dòng)扣水。
7、卡爾費(fèi)休水分滴定儀操作注意事項(xiàng)
?。?）樣品適用于卡爾費(fèi)休容量法，樣品易溶于無水甲醇。
?。?）卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)低溫、干燥、避光保存。
?。?）長期不使用時(shí)，應(yīng)用無水甲醇清洗管路和比色皿。
?。?）儀表再次使用時(shí)，應(yīng)將計(jì)量管拆開，計(jì)量管內(nèi)有無水甲醇。
（5）當(dāng)干燥劑變色時(shí)，請(qǐng)及時(shí)更換。