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卡爾費(fèi)休水分儀在聚氨酯膠黏劑生產(chǎn)中的應(yīng)用

閱讀:2923        發(fā)布時(shí)間:2016-3-23

卡爾費(fèi)休水分儀在膠黏劑生產(chǎn)中的應(yīng)用

合成膠黏劑的原料通常有基料樹(shù)、溶劑、催化劑和其他助劑。無(wú)論膠黏劑還是膠黏劑,都需要單體。是 一類含有的有機(jī)化合物,能與絕大多數(shù)活潑氫反應(yīng),因此在密封膠生產(chǎn)過(guò)程中,必須嚴(yán)格控制各種生產(chǎn)原料中的含水率,以防止與水發(fā)生副反應(yīng)影響后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量。

生產(chǎn)黏劑的過(guò)程中,先與多元醇預(yù)反應(yīng)生成PU預(yù)聚體,


 

     由于易與活潑氫反應(yīng),為防止與水發(fā)生副反應(yīng),因此多元 醇要預(yù)*行真空脫水并且檢測(cè)其含水量。


 

 副反應(yīng):

    為了促進(jìn)和多元醇的反應(yīng),一般會(huì)添加催化劑,常用的催化劑有:有機(jī)金屬鹽、叔胺類和有機(jī)磷類。

為了調(diào)整膠黏劑的黏度,便于工藝操作,在膠黏劑的制備或使用過(guò)程中,經(jīng)常要采用溶劑。膠黏劑用的有機(jī)溶劑必須是“級(jí)溶劑”,基本上不含水等活潑的化合物。

        其他一些助劑如擴(kuò)鏈劑、交聯(lián)劑、抗氧化劑、偶聯(lián)劑、填料等都需要嚴(yán)格控制他們的含水量。

    因此,在生產(chǎn)過(guò)程中,所有的生產(chǎn)原料都要嚴(yán)格控制他們的含水量。

 

1、卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)多元醇中的水分含量

 

檢測(cè)目的:

         多元醇是生產(chǎn)過(guò)程中的常用原料,檢測(cè)多元醇中的水分含量,若水含量超標(biāo)則要對(duì)其進(jìn)行前處理,防止其中的水分與發(fā)生副反應(yīng),的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行有效控制。      

儀器配置:

         1. 

AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

           4.

滴定池?cái)嚢枧_(tái);

2.

全封閉安全滴定池組件;

5.

10μL 微量注樣針

3.

雙鉑針電極;

6.

電子天平(0.1mg)

試劑:

滴定劑:卡爾費(fèi)休試劑

溶劑:甲醇

測(cè)定方法:

     1、使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。

      2、“打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

      3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL 純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

     4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。

      5、用進(jìn)樣針抽取聚醚多元醇樣品,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。

 

檢測(cè)結(jié)果:

樣品來(lái)源:  廣東某客戶

環(huán)境濕度:

42%

環(huán)境溫度:  18.2 ℃

當(dāng)前漂移:

18.07 μL/min

 

樣品名稱:醚多元醇

滴定度:2.716 mg/ml

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

消耗試劑體積

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

測(cè)定結(jié)果

mg

ml

m:s

%

1

702.9

1.404

2:30

0.5451

2

737.4

1.479

2:24

0.5476

3

746.1

1.505

2:40

0.5506

平均值%:

0.5477

RSD偏差%:

0.5027

結(jié)論:

     由以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出,AKF-2010V 在檢測(cè)聚醚多元醇中水分含量具有較好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,適宜此類樣品的檢測(cè)。


 

2、卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)四氫呋喃中的水分含量

檢測(cè)目的:

    四氫呋喃是生產(chǎn)過(guò)程中的常用溶劑,檢測(cè)四氫呋喃中的水分含量,若水含量超標(biāo)則要對(duì)其進(jìn)行前處理,防止其中的水分與發(fā)生副反應(yīng),對(duì)的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行有效控制。

儀器配置:

1.  

AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

         4.

滴定池?cái)嚢枧_(tái);

2.

全封閉安全滴定池組件;

5.

10μL 微量注樣針

3.

雙鉑針電極;

6.

電子天平(0.1mg)

試劑:

 

滴定劑:卡爾費(fèi)休試劑,

 

溶劑:甲醇

 

測(cè)定方法:

1、使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。

2、“打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取 10μL 純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。

5、用進(jìn)樣針抽取四氫呋喃樣品,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。


 

檢測(cè)結(jié)果:

樣品來(lái)源:  

環(huán)境濕度:  42%

環(huán)境溫度:  18.2 ℃

當(dāng)前漂移:  21.06 μL/min

樣品名稱:    四氫呋喃

滴定度:        2.392 mg/mL

 

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

消耗試劑體積

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

測(cè)定結(jié)果

mg

ml

m:s

%

1

482.5

1.584

2:03

0.7854

2

488.7

1.588

3:08

0.7772

3

468.3

1.532

2:37

0.7825

平均值%:

0.7817

RSD偏差%:

0.5319

結(jié)論: 

    由以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出,AKF-2010V 在檢測(cè)四氫呋喃中水分含量具有較好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,適宜此類樣品的檢測(cè)。

 

3、卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)丙酮中的水分含量

檢測(cè)目的:

      檢測(cè)丙酮中的水分含量,若水含量超標(biāo)則要對(duì)其進(jìn)行前處理,防止其中的水分與發(fā)生副反應(yīng),對(duì)的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行有效控制。

 

儀器配置:

1.   

AKF-2010 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī); 

             4.

滴定池?cái)嚢枧_(tái);

2.

全封閉安全滴定池組件;

 5.

10μL 微量注樣針

3.

雙鉑針電極;

6.

電子天平(0.1mg)

試劑:

     醛酮類卡爾費(fèi)休試劑

測(cè)定方法: 

   1、使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水乙二醇甲    醚。 

   2、“打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的    狀態(tài)。 

   3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL 純水,拭干針頭后放入天平    稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放    入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)        定。 

   4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。 

   5、用進(jìn)樣針抽取丙酮樣品,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴    定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。

 

檢測(cè)結(jié)果:

樣品來(lái)源:  福清某客戶

環(huán)境濕度:

44%

環(huán)境溫度:  23 ℃

當(dāng)前漂移:

22.0 μL/min

 

樣品名稱:丙酮

滴定度:3.3652mg/mL

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

消耗試劑體積

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

測(cè)定結(jié)果

mg

mL

m:s

%

1

799.7

0.573

2:11

0.255

2

851.6

0.608

2:10

0.254

3

1121.2

0.813

2:18

0.258

平均值 %:

0.256

RSD 偏差 %:

0.814

結(jié)論:

     由以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出,AKF-2010 在檢測(cè)丙酮中水分含量具有較好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,適宜此類樣品的檢測(cè),檢測(cè)時(shí)要使用的醛酮類卡爾費(fèi)休。

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