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水質(zhì)分析常見(jiàn)問(wèn)題解析
水質(zhì)分析過(guò)程中常見(jiàn)的問(wèn)題有哪些呢？
01、BOD緩沖劑液化了還能用嗎?
答：BOD緩沖劑時(shí)間稍長(zhǎng)后會(huì)出現(xiàn)液化的現(xiàn)象，這是正常情況，不影響使用。
02、我們測(cè)氨氮，是以氮元素計(jì)還是以銨根離子計(jì)?
答:氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮。平常我們檢測(cè)的氨氮是以氮來(lái)計(jì)。
03、為什么配制沒(méi)幾天的N2試劑底部出現(xiàn)沉淀或渾濁，是否影響實(shí)驗(yàn)?
答：以上兩種情況*個(gè)并非溫度所致，40℃的溫度不會(huì)導(dǎo)致N2試劑出現(xiàn)沉淀，還是懷疑其量器具潔凈程度、配制使用水以及環(huán)境污染等原因所致，另外一個(gè)出現(xiàn)渾濁是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室空氣中含有大量有機(jī)物導(dǎo)致。
04、如何消除雙氧水對(duì)測(cè)定COD帶來(lái)的干擾?
答：正常取樣，先加E試劑，搖勻，再放在100℃的消解器加熱5分鐘，拿出后，加入D試劑，再按照正常的實(shí)驗(yàn)步驟操作就行了。
05、做總磷實(shí)驗(yàn)時(shí)，過(guò)硫酸鉀結(jié)晶了，影響檢測(cè)結(jié)果嗎，該怎么解決?
答：過(guò)硫酸鉀配制時(shí)較難溶解，使用超聲波幫助其溶解。如果沒(méi)有超聲波，尤其是冬季室溫較低，可以加熱使其溶解(溫度不能超過(guò)60℃，否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解)，放冷后會(huì)有析出，因?yàn)槿芤簽檫^(guò)飽和，再加熱溶解是可以使用的，不影響總磷的測(cè)定。
06、請(qǐng)問(wèn)在做水質(zhì)測(cè)定cod、氨氮、總磷和總氮實(shí)驗(yàn)時(shí)，如果水樣是強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性 對(duì)實(shí)驗(yàn)會(huì)不會(huì)有影響?
答：水樣調(diào)到中性后再測(cè)量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性，強(qiáng)酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過(guò)硫酸鉀;總氮是堿性過(guò)硫酸鉀;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色，而水樣過(guò)酸過(guò)堿會(huì)影響顯色的，zui穩(wěn)妥是調(diào)到中性，再加連華試劑就會(huì)達(dá)到顯色要求的酸堿條件(連華試劑會(huì)保證顯色酸堿條件的)。
07、測(cè)定水中十種重金屬需要靜置多長(zhǎng)時(shí)間?
答：現(xiàn)將10種重金屬靜置時(shí)間歸納如下，
鋅→10分鐘 鐵→10分鐘 總鉻→10分鐘 六價(jià)鉻→10分鐘 鉛→10分鐘 Cd鎘→10分鐘 銅→5分鐘 鎳→5分鐘 錳→5分鐘 銀→5分鐘0
08、請(qǐng)問(wèn)BOD營(yíng)養(yǎng)鹽有黃色不溶物正常嗎?
答：正常，營(yíng)養(yǎng)鹽配好是淡黃色不*溶解的溶液，用前需搖勻。
09、請(qǐng)問(wèn)N2試劑前一天配出來(lái)沒(méi)什么問(wèn)題，為什么放一天后變棕黃色變渾?
答：N2試劑配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中密封、避光、低溫儲(chǔ)存。如果放到礦泉水瓶?jī)?nèi)，時(shí)間稍長(zhǎng)會(huì)出現(xiàn)變質(zhì)。如果未密封保存，空氣中的有機(jī)氣體也會(huì)讓試劑發(fā)生變質(zhì)。
10、P1試劑應(yīng)該是無(wú)色透明的液體，配制后成淺黃色的了，屬于正?，F(xiàn)象嗎?
答：P1是還原劑，配好后是無(wú)色透明液體，其水溶液很容易被氧化，被氧化后呈不同程度的淺黃色，若P1試劑放置時(shí)間久了有點(diǎn)黃，這時(shí)試劑基本已失效，建議密封低溫保存。
11、請(qǐng)問(wèn)定量器為什么吸不起來(lái)?
答：定量器內(nèi)有兩個(gè)玻璃柱，吸液時(shí)彎頭附近玻璃柱會(huì)將底部封死，溶液會(huì)吸上來(lái);排液時(shí)下面玻璃柱會(huì)將底部封死讓溶液從彎頭排出。兩個(gè)玻璃柱相當(dāng)于兩個(gè)單向閥。新定量器使用時(shí)吸不上來(lái)就是彎頭附近玻璃柱底部沒(méi)*密封，可用手指輕彈幾下或用洗耳球?qū)⑷芤何綇濐^玻璃柱處就可以了。
12、請(qǐng)問(wèn)用連華科技水質(zhì)分析儀測(cè)總磷時(shí)為什么空白顯藍(lán)色?
答：是配制試劑時(shí)所用的硫酸含磷導(dǎo)致的空白顯藍(lán)色。
判斷硫酸里是否含磷的方法如下：
1)配制12%的硫酸溶液，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。
2)取蒸餾水8ml放到0號(hào)管中，硫酸溶液8ml放到1號(hào)管中，分別加入P1/P2各1ml
3)放置10分鐘，觀察溶液的顏色變化，如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深，則硫酸中含有磷。
13、請(qǐng)問(wèn)做氨氮實(shí)驗(yàn)時(shí)，為什么加入N3試劑出現(xiàn)大量白色渾濁，加入N2試劑后 下層紅色上層青色 不斷有小氣泡上升?
答：鈣鎂離子高，應(yīng)做絮凝沉淀預(yù)處理。
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。因此，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)奶幚?。?duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀發(fā);對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。
14、水質(zhì)測(cè)定時(shí)水樣的PH值對(duì)測(cè)量的結(jié)果有影響么?
答：水樣調(diào)到中性后再測(cè)量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性，強(qiáng)酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色，而水樣過(guò)酸過(guò)堿會(huì)影響顯色的，zui穩(wěn)妥是調(diào)到中性，再加我們?cè)噭┚蜁?huì)達(dá)到顯色要求的酸堿條件(我們?cè)噭?huì)保證顯色酸堿條件的)
15、測(cè)總磷，洗衣液稀釋100倍，加熱后水樣變黃色，對(duì)測(cè)量結(jié)果有沒(méi)有影響?
答：消解后如果水樣沒(méi)有顏色，則不干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。水中有顏色的物質(zhì)會(huì)在消解時(shí)被消解成無(wú)色的，不影響測(cè)量結(jié)果。
16、連華5B-3F水質(zhì)測(cè)定儀如何恢復(fù)出廠設(shè)置?
答：儀器在關(guān)閉的狀態(tài)，一手按住“校正”鍵，一手打開(kāi)開(kāi)關(guān)，待屏幕上顯示“9999”兩次后松開(kāi)“校正”鍵，這樣儀器就恢復(fù)了出廠設(shè)置。
17、銅的標(biāo)樣在加入Cu試劑后變成這樣了，請(qǐng)問(wèn)該如何處理?
答：因?yàn)橹亟饘贅?biāo)樣在配制時(shí)ph值一般都會(huì)比較低，在檢測(cè)時(shí)需要把ph值調(diào)成中性的。
18、測(cè)氨氮時(shí)水樣中多加了尿素會(huì)影響測(cè)量結(jié)果嗎?
答：尿素的學(xué)名是碳酰胺，屬于有機(jī)氮，在測(cè)氨氮時(shí)不會(huì)增加氨氮的含量，故不會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。
19、含氯酸鈉廢水COD如何檢測(cè)?
答：含氯酸鈉廢水的COD檢測(cè)水樣的原水COD很高，用戶使用了氯酸鈉來(lái)處理，氯酸鈉具有氧化性，能降低COD，但這種廢水，使用正常方法無(wú)法檢測(cè)，經(jīng)過(guò)查找資料及連華技術(shù)人員的建議，我們進(jìn)行了方法測(cè)試，找到解決方案。
1)取2.5ml水樣，加入4.8ml的E試劑，注意速度不要太快(防止噴濺)，此時(shí)溶液變?yōu)辄S色，并產(chǎn)生氣泡，釋放出黃色氣體ClO2，此時(shí)不要搖動(dòng)反應(yīng)管，容易出現(xiàn)噴濺。
2)放置20分鐘后，等產(chǎn)生的氣泡比較少時(shí)，再進(jìn)行搖勻。
3)搖勻后將反應(yīng)管放到消解器上，在100度的溫度下消解2小時(shí)，(可稍微延長(zhǎng))待溶液顏色變?yōu)闊o(wú)色，并再無(wú)氣泡產(chǎn)生，此時(shí)加入0.7ml的D試劑，搖勻后在165度進(jìn)行消解，余下按正常操作。
20、儀器測(cè)量COD時(shí)在3-4分鐘后測(cè)值有波動(dòng)是什么原因?
答：1、如測(cè)量樣品數(shù)量較多，需重新置空白，看儀器是否在這段時(shí)間內(nèi)有小的數(shù)值漂移;
2、不同水樣穩(wěn)定時(shí)間不同，需要靜置顯色時(shí)間不同，未到反應(yīng)時(shí)間。
3、查看比色皿內(nèi)溶液是否為澄清透明的，如有干擾會(huì)生成對(duì)光有影響的物質(zhì)從而影響結(jié)果。
4、水樣未搖勻，在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中的搖勻部分未搖勻，會(huì)有數(shù)值漂移波動(dòng)現(xiàn)象。
21、BOD緩沖劑液化還能用嗎?
答：BOD緩沖劑時(shí)間稍長(zhǎng)后會(huì)出現(xiàn)液化的現(xiàn)象，這是正常情況，不影響使用。
22、儀器測(cè)總氮時(shí)空白和標(biāo)液正常，測(cè)水樣顯示(9999)什么原因?
答：儀器測(cè)標(biāo)樣沒(méi)問(wèn)題，儀器一般不會(huì)有問(wèn)題，可能是水樣濃度太高需要稀釋?zhuān)偟睖y(cè)范圍0.05-10mg/L，275nm波長(zhǎng)下的吸光度盡量不要超過(guò)0.005，220nm的吸光度不要超過(guò)1，可防止9999出現(xiàn)。
23、總氮儀器檢測(cè)時(shí)顯示9999是什么原因?
答：儀器開(kāi)機(jī)正常，但檢測(cè)的時(shí)候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。
1、總氮測(cè)定時(shí)使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測(cè)值過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)9999情況。
2、總氮數(shù)值超高的情況也會(huì)出現(xiàn)9999.此時(shí)需要進(jìn)行稀釋。
3、比色欄未拉到位，有擋光情況，會(huì)出現(xiàn)9999情況。
4、光源燈突然故障不亮也會(huì)出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。
24、測(cè)定cod用密封管消解行不行?
答：可以的，但是建議使用敞口管消解。密封消解時(shí)如果密封蓋沒(méi)有擰緊，在顛倒搖勻的時(shí)候，可能會(huì)讓溶液灑出，導(dǎo)致測(cè)值結(jié)果不準(zhǔn)，甚至可能會(huì)造成人身傷害;部分水樣在消解時(shí)會(huì)釋放大量的氣體，此種水樣不可密封消解，如水里的次氯酸根太高，消解時(shí)會(huì)釋放出大量氯氣，密封消解會(huì)導(dǎo)致消解管內(nèi)壓力過(guò)大，發(fā)生危險(xiǎn)。
25、氨氮水樣直接加N3N2后水樣無(wú)色底部有一團(tuán)橙色污泥狀物質(zhì)，稀釋10倍后呈橙色膠狀，這是怎么回事?
答：該現(xiàn)象表示水樣氨氮值過(guò)高，需再稀釋10倍才能測(cè)量。氨氮檢測(cè)時(shí)，如直接檢測(cè)發(fā)現(xiàn)溶液上部是無(wú)色澄清的，底部有沉淀，該溶液的氨氮應(yīng)在500以上，可直接稀釋500倍，再檢測(cè)。
26、配總磷過(guò)硫酸鉀，由于不好溶，加塞子水浴加熱到了10秒左右，塞子不是很緊，過(guò)硫酸鉀還能使用嗎?
答：如果進(jìn)水不建議使用，可以做標(biāo)準(zhǔn)溶液試一試。過(guò)硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲，不建議加熱，控制不好溫度過(guò)高后會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀失效。另過(guò)硫酸鉀*保存溫度25-30℃，冷藏容易結(jié)晶。
27、用3B做甲醛 之前做過(guò)的kv值有記錄下來(lái)，在恢復(fù)出廠設(shè)置后 可以通過(guò)修改曲線值直接應(yīng)用嗎?
答：可以的。如果沒(méi)有記錄Kv值，在試劑的說(shuō)明書(shū)上有，可以直接修改。
28、如何消除雙氧水對(duì)測(cè)定COD帶來(lái)的干擾?
答：正常取樣，先加E試劑，搖勻，再放在100℃的消解器加熱5分鐘，拿出后，加入D試劑，再按照正常的實(shí)驗(yàn)步驟操作就行了。