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臭氧逐級校準工作要點

閱讀:2103        發(fā)布時間:2017-10-10

臭氧由于其自身的不穩(wěn)定性,難以像其他氣態(tài)污染物一樣采用標準鋼瓶氣開展分析儀的量值溯源/傳遞工作,只能采用逐級校準的方式進行量值傳遞。怎樣做好臭氧的逐級校準工作?總站有如下經(jīng)驗:

 

 

相關(guān)設(shè)備要選好

 

臭氧監(jiān)測相關(guān)儀器可分為臭氧傳遞標準(校準儀)和臭氧分析儀兩大類。

臭氧傳遞標準又可分為分析型臭氧傳遞標準和發(fā)生型臭氧傳遞標準兩大類,其中,分析型傳遞標準可分為帶發(fā)生器的分析型傳遞標準發(fā)生型傳遞標準兩大類(圖1)。

一般來說,如需校準分析儀,可使用任一級別的發(fā)生型傳遞標準或帶發(fā)生器的分析型傳遞標準。如需校準分析型傳遞標準或發(fā)生型傳遞標準,應(yīng)使用上一級別的分析型傳遞標準。

 

臭氧監(jiān)測相關(guān)儀器的分類

 

由于臭氧采取逐級傳遞方式進行量值傳遞工作,任何一級的傳遞標準量值出現(xiàn)問題都會導致下游的傳遞標準和分析儀無法準確溯源至臭氧一級標準(圖2)。因此,各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應(yīng)高度重對其臭氧傳遞標準的校準工作。

 

我國臭氧量值溯源/傳遞體系

 

 

氣路連接需注意

 

無論是分析儀還是傳遞標準的校準工作,其本質(zhì)均為被校準儀器和上級標準通入相同的臭氧和相同的零空氣同時進行測量,根據(jù)校準用儀器的示值,調(diào)節(jié)被校準儀器,給出被校準儀器的校準參數(shù)(校準曲線的斜率、截距等)。

因此,氣路的正確連接,是保證校準工作準確的前提,校準分析型傳遞標準和發(fā)生型傳遞標準的氣路連接可參考圖3和圖4。

 

校準分析型傳遞標準的氣路連接示意圖

 

校準發(fā)生型傳遞標準的氣路連接示意圖

 

在氣路連接的過程中,有以下4項注意事項:

1)連接緊密不漏氣;

2)儀器管路需使用高濃度臭氧氣體進行充分飽和;

3)通過分析儀后置的采樣泵進行主動采樣,保證分析儀參比氣路和樣品氣路流量均衡;

4)被校準傳遞標準和上級傳遞標準的零空氣和臭氧樣品空氣應(yīng)保證同源。

 

 

校準過程要規(guī)范

 

 

對分析型傳遞標準的校準工作主要是對其臭氧分析儀的校準,通過比對被校準傳遞標準分析儀讀值與上級傳遞標準量值進行。

應(yīng)先對被校準傳遞標準進行零跨調(diào)節(jié)后再開始比對。比對量程一般為0~500ppb,每次比對至少進行1個循環(huán),每個循環(huán)包含至少6個濃度點(1個零點和5個梯度濃度點),每個濃度點應(yīng)等待讀值穩(wěn)定后重復(fù)讀值取平均值。根據(jù)各個濃度點被校準分析儀讀值和上級傳遞標準的量值,通過zui小二乘法構(gòu)建回歸曲線,并對回歸曲線的斜率、截距和相關(guān)系數(shù)等做出要求。

對分析型傳遞標準的校準應(yīng)每6個月進行1次。

 

對發(fā)生型傳遞標準的校準工作主要是通過上級分析型傳遞標準標定被校準的發(fā)生型傳遞標準不同功率點對應(yīng)的臭氧濃度。通過調(diào)節(jié)發(fā)生型傳遞標準的功率,產(chǎn)生固定濃度臭氧通入分析型傳遞標準中,等待分析型傳遞標準的量值穩(wěn)定于需要的臭氧濃度點附近后,重復(fù)讀值取平均值,對該功率下被校準臭氧發(fā)生標準發(fā)生的臭氧濃度進行標定。

由于發(fā)生型傳遞標準復(fù)現(xiàn)性較差,對其的校準應(yīng)每3個月進行1。

 

在校準過程中,上級傳遞標準應(yīng)注意通過校準曲線回溯至一級標準值,并以該回溯值而非示值對被校準傳遞標準進行校準。

 

報告信息需全面

傳遞標準的校準報告應(yīng)清晰標注被校準傳遞標準級別、上級傳遞標準信息、校準時間等信息。

分析型傳遞標準的校準報告應(yīng)給出詳細的校準曲線參數(shù)(斜率、截距、相關(guān)系數(shù)等)、有效量程以及被校準傳遞標準的內(nèi)部校準參數(shù)設(shè)置等信息。發(fā)生型傳遞標準的校準報告應(yīng)給出各個功率點對應(yīng)的臭氧濃度信息、氣體流量、紫外燈溫度等信息。

通過以上信息,可以幫助用戶在使用其傳遞標準時能夠準確復(fù)現(xiàn)量值,并通過校準信息將其回溯至一級標準值。

 

歡迎各位從事和關(guān)注臭氧監(jiān)測的專家學者來中國環(huán)境監(jiān)測總站交流經(jīng)驗!

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空氣質(zhì)量預(yù)報

未來三天(1013日),全國空氣質(zhì)量總體較好,大部地區(qū)空氣質(zhì)量以良至輕度污染為主,西北局地受沙塵影響可能出現(xiàn)中至重度污染。

1日,東北、華北北部、華東、華南和西南以優(yōu)良為主,局地輕度污染;華北中南部以良至輕度污染為主,局地可能出現(xiàn)短時中度污染;西北大部良至輕度污染,局地受沙塵影響可能出現(xiàn)中至重度污染。

23日,全國大部以優(yōu)良為主,華南和西北局地輕度污染;華北中南部以良至輕度污染為主,西北局地受沙塵影響可能出現(xiàn)中至重度污染。

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