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離子色譜法在explosive成份檢測(cè)中的應(yīng)用
關(guān)鍵詞：離子色譜法；explosive；陰離子
摘要：實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)的高密度低靈敏explosive和dynamite中間體，基體為高聚的有機(jī)體，其中游離的離子成分可以反映產(chǎn)品的合成效率以及其他重要指標(biāo)。而離子色譜法對(duì)離子檢測(cè)高靈敏和穩(wěn)定性對(duì)explosive中離子成分的檢測(cè)體現(xiàn)出很大的優(yōu)勢(shì)。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)部分文獻(xiàn)資料設(shè)計(jì)方案探究了離子色譜法用于explosive當(dāng)中陰離子的檢測(cè)。
一、儀器準(zhǔn)備：
青島魯海光電科技有限公司的IC-8628型離子色譜儀，配置恒流泵LC-100P、自動(dòng)進(jìn)樣器hta-300A、柱溫箱LH-WF、色譜柱AS-LH-AC-3、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、色譜主機(jī)IC-8628
二、樣品準(zhǔn)備：DNAN和LC-20各0.1克
三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：
1、樣品處理：稱量樣品0.1克溶于水，經(jīng)過2h震蕩提取游離的離子成份，于離心機(jī)4000r/min離心分層，提取上清液待用。使用RP柱處理上清液。RP柱使用前需經(jīng)過5ml甲醇和10ml水依次處理，在10min內(nèi)處理樣品，棄去前3ml收集濾液。進(jìn)樣分析。
2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：
DNAN樣品
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 含量mg/L 峰面積 相關(guān)系數(shù)
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1 5.359 氟離子 0.03 10638 0.9998
2 8.711 氯離子 4.21 153563 0.9997
3 11.382 亞硝酸根 0.21 12133 0.9999
4 17.255 硝酸根 4.64 83472 0.9997
5 28.929 硫酸根 8.73 130672 0.9997
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CL-20樣品
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 含量mg/L 峰面積 相關(guān)系數(shù)
────────────────────────────
1 5.471 氟離子 0.12 38880 0.9998
2 8.662 氯離子 3.38 122290 0.9997
3 16.817 硝酸根 3.73 67075 0.9997
4 28.302 硫酸根 7.48 108557 0.9997
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3.結(jié)論
離子色譜儀對(duì)explosive及其中間產(chǎn)物里面含有的陰離子的檢測(cè)時(shí)，經(jīng)過合理的預(yù)處理可以消除對(duì)色譜影響較大的有機(jī)成分，可以以非常好的分離度檢測(cè)出所含離子的濃度，是一種適用性很強(qiáng)的方法。
參考文獻(xiàn)：
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[3]肖慧英.離子色譜法在石化工業(yè)廢水分析中的應(yīng)用[J].石油化工環(huán)境保護(hù)，2006,29（2）：46-50.