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關(guān)鍵詞：離子色譜法；explosive；陰離子

摘要：實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)的高密度低靈敏explosive和dynamite中間體，基體為高聚的有機(jī)體，其中游離的離子成分可以反映產(chǎn)品的合成效率以及其他重要指標(biāo)。而離子色譜法對(duì)離子檢測(cè)高靈敏和穩(wěn)定性對(duì)explosive中離子成分的檢測(cè)體現(xiàn)出很大的優(yōu)勢(shì)。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)部分文獻(xiàn)資料設(shè)計(jì)方案探究了離子色譜法用于explosive當(dāng)中陰離子的檢測(cè)。

一、儀器準(zhǔn)備：

青島魯海光電科技有限公司的IC-8628型離子色譜儀，配置恒流泵LC-100P、自動(dòng)進(jìn)樣器hta-300A、柱溫箱LH-WF、色譜柱AS-LH-AC-3、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、色譜主機(jī)IC-8628

二、樣品準(zhǔn)備：DNAN和LC-20各0.1克

三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

1、樣品處理：稱量樣品0.1克溶于水，經(jīng)過2h震蕩提取游離的離子成份，于離心機(jī)4000r/min離心分層，提取上清液待用。使用RP柱處理上清液。RP柱使用前需經(jīng)過5ml甲醇和10ml水依次處理，在10min內(nèi)處理樣品，棄去前3ml收集濾液。進(jìn)樣分析。

2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

DNAN樣品

序號(hào)  保留時(shí)間   名稱     含量mg/L  峰面積    相關(guān)系數(shù)

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1     5.359   氟離子    0.03     10638     0.9998      

2     8.711   氯離子    4.21     153563    0.9997

3     11.382   亞硝酸根   0.21     12133     0.9999      

4     17.255   硝酸根    4.64     83472     0.9997

5     28.929   硫酸根    8.73     130672    0.9997      

─────────────────────────────

CL-20樣品

序號(hào)  保留時(shí)間  名稱    含量mg/L   峰面積    相關(guān)系數(shù)

────────────────────────────

1     5.471   氟離子   0.12     38880     0.9998       

2     8.662   氯離子   3.38     122290    0.9997     

3     16.817  硝酸根   3.73     67075     0.9997       

4     28.302  硫酸根   7.48     108557    0.9997

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3.結(jié)論

離子色譜儀對(duì)explosive及其中間產(chǎn)物里面含有的陰離子的檢測(cè)時(shí)，經(jīng)過合理的預(yù)處理可以消除對(duì)色譜影響較大的有機(jī)成分，可以以非常好的分離度檢測(cè)出所含離子的濃度，是一種適用性很強(qiáng)的方法。

參考文獻(xiàn)：

[1] 牟世芬，劉克納，丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用[M].2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]朱巖,王紹明,施超歐.離子色譜儀器[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[3]肖慧英.離子色譜法在石化工業(yè)廢水分析中的應(yīng)用[J].石油化工環(huán)境保護(hù)，2006,29（2）：46-50.