離子色譜操作規(guī)程
閱讀:1574 發(fā)布時(shí)間:2016-3-5
離子色譜操作規(guī)程
- 依次打開儀器主機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器主機(jī)、電腦電源開關(guān),然后打開工作站軟件,預(yù)熱5-10分鐘。
- 如儀器近期使用過,直接進(jìn)行第四步,如長時(shí)間未使用(一般指1個(gè)月以上)需要將色譜柱用兩通管換下,將流動(dòng)相換成新的超純水,流量設(shè)置為1.ml/min,點(diǎn)擊儀器顯示屏下方的“ON/OFF”開啟色譜泵沖洗流路直至電導(dǎo)低于15us/cm。
- 點(diǎn)擊“ON/OFF”關(guān)閉色譜泵,將流動(dòng)相換成對應(yīng)的淋洗液,點(diǎn)擊“ON/OFF”重新開啟色譜泵沖洗至電導(dǎo)升至20us/cm。
- 將流量設(shè)為0.3ml/min,開啟色譜泵,然后將色譜柱接入流路。
- 當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)(大約1.1MPa),調(diào)節(jié)流量至0.6ml/min,待壓力穩(wěn)定時(shí)(大約1.8MPa),調(diào)節(jié)流量至0.8ml/min(約為2.2MPa),調(diào)節(jié)流量至1.0ml/min
(約為2.6MPa),調(diào)節(jié)流量至1.5ml/min(約為3.7MPa).
- 順時(shí)針擰開電流設(shè)置大約為60mA。(55-65之間)
- 建立文件夾,然后打開工作站-選項(xiàng)-操作-保存時(shí)的特定目錄,選擇此文件夾。
- 待主機(jī)屏幕中基線電導(dǎo)值變化不大(+-0.2),泵屏幕中顯示A泵穩(wěn)定,綠燈亮起后
- 點(diǎn)擊工作站綠色按鈕采集信號(約采集30分鐘),待基線走平,點(diǎn)擊紅色按鈕停止采集。
- 確保工作站保存模式是自動(dòng)保存,采集時(shí)間設(shè)定和自動(dòng)進(jìn)樣器方法中所設(shè)分析時(shí)間一致(默認(rèn)是13min)。
- 將樣品按順序放入自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤,對進(jìn)樣器進(jìn)行設(shè)定參數(shù)(包括方法、步驟、重復(fù)次數(shù)以及開始瓶號結(jié)束瓶號和洗瓶的編號),回到主界面選擇多次進(jìn)樣,點(diǎn)擊 star ,自動(dòng)進(jìn)樣器開始工作。
- 工作站被觸發(fā)并自動(dòng)采集信號。
- 采集結(jié)束,處理譜圖(參照工作站操作規(guī)程)。注:實(shí)際樣品譜圖不需要處理,只須引進(jìn)模板-多點(diǎn)校正-定量計(jì)算即可。
- 實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先關(guān)閉電流,然后降下泵流量,zui后關(guān)閉儀器。如果儀器長時(shí)間不使用盡量保證1周用淋洗液沖洗一次流路,沖洗時(shí)換上新制淋洗液,泵的流量調(diào)制0.8ml/min,其他儀器不用開機(jī),進(jìn)行沖洗流路;如果儀器超過一個(gè)月不用建議將色譜柱換成兩通管,用超純水沖流路,色譜柱摘下保存。
量程的設(shè)置:
注意:量程為1
設(shè)置方法:點(diǎn)擊“確認(rèn)”出現(xiàn)光標(biāo),通過倒三角調(diào)節(jié)光標(biāo)的位置,再次點(diǎn)擊“確認(rèn)“確定光標(biāo)位置,通過作出的”—“,”+“調(diào)節(jié)數(shù)值,zui后點(diǎn)擊”確認(rèn)“確定數(shù)值