一、實驗目的

1、掌握路易斯池測定液液傳質系數(shù)的實驗方法

2、探討攪拌速度，界面面積，溶質濃度對液液傳質速率的影響

二、實驗原理

近幾十年來，人們雖已對兩相接觸界面的動力學狀態(tài)、物質通過界面的傳遞機理和相界面對傳遞過程的阻力等問題進行了研究，但由于液液間傳質過程的復雜性許多問題還沒有得到滿意的回答，有些問題不得不借助于實驗的方法或經驗進行處理。工業(yè)中探討萃取設備效率及其影響因素，均需要進行液液傳質的研究。

迄今為止，傳質方面的多數(shù)研究均以經典的膜模型為基礎，從1923年Whitman提出雙膜理論以來，傳質基礎理論的研究已達幾十年。大體可將眾多的理論研究分為經驗型傳質理論，流體力學傳質理論和界面非平衡理論等。目前在研究傳質速率和傳質控制步驟方面大概有以下幾種不同的研究方法，如液滴法、快速接觸法、充分混合法、中空纖維膜法、旋轉擴散池法和恒界面法等。但作為一種研究手段不僅要考慮到實驗結果的可靠性、重現(xiàn)性和操作的方便性，還要考慮穩(wěn)定的界面層對傳質過程的重要性。因此，相對而言，恒界面池法具有更大的優(yōu)勢，更合適做傳質動力學方面的研究。

恒界面池法是Lewis于1954年提出的一種研究方法，目前已成為研究界面現(xiàn)象和傳質動力學的經典裝置。本實驗即采用一改進型的Lewis池進行實驗。由于Lewis池具有恒定界面的特點，當實驗在給定的攪拌速度及恒定的溫度下，測定各相濃度隨時間的變化關系，就可方便地用物料衡算及速率方程獲得傳質系數(shù)。

          （1）

式中：Vw、Vo——t時刻水相和有機相的體積

      A——界面面積

      Kw、Ko——以溶質在水相和有機相中的濃度表示的總傳質系數(shù)

      Cw*——與溶質在有機相的濃度成平衡的水相中的濃度

      CO*——與溶質在水相的濃度成平衡的有機相中的濃度

      若平衡分配系數(shù)能近似取常數(shù)，則

                                            （2）

式（1）中的dc/dt的值，可將實驗數(shù)據進行擬合，然后求導得到。

若將系統(tǒng)達到平衡時的水相濃度和有機相濃度替換式（1）中的和，則對（1）式積分可推出：

                     （3）

                      （4）

以對t作圖從斜率可獲得傳質系數(shù)。

根據傳質系數(shù)的大小，就可討論攪拌速度、界面面積等對傳質速率的影響，對傳質動力學控制模式進行判定。其中對攪拌速度和界面面積的討論如下：

(1)攪拌速度

使用恒界面池法進行實驗時，在攪拌速度較低的情況下，傳質速率與兩相的攪拌速度成直線關系上升，這是由于較低的攪拌速度時界面粘滯膜較厚，隨著攪拌速度的增加，粘滯膜變薄，物質通過粘滯膜擴散時間變短，傳質速率變快。當再次增大攪拌速度時會出現(xiàn)兩種情況：a，反應速率隨著兩相間的攪拌速度的增大繼續(xù)增大，直至界面無法保持穩(wěn)定，此時可判定此反應屬于擴散控制模式；b，當攪拌達到某一速度時，反應速率不在隨著攪拌速度的增加而增加，出現(xiàn)所謂的動力學“坪區(qū)”。這種情況意味著在此“坪區(qū)”內，粘滯膜變薄可忽略不計，擴散影響可忽略不計。這種方法適用于恒界面池中關于傳質動力學的初步判定。

(2)界面面積

根據恒界面面積大小的變化與傳質速率的關系，可以判定傳質阻力主要是在界面處進行還是相體內，若傳質阻力主要發(fā)生在油相或者水相內，傳質速率與恒界面面積的變化無關；若傳質阻力主要存在界面處，傳質速率隨界面的增大而增大。 

三．實驗裝置及流程

實驗所用的Lewis池內徑為9cm，高為18cm，壁厚為5mm的玻璃圓筒構成。中間的界面環(huán)用聚四氟乙烯制成，通過改變不同界面環(huán)上開孔數(shù)目來控制界面接觸面積。界面環(huán)把池分割成大致等體積的兩隔室。兩隔室的中間部位裝有互相獨立的六葉攪拌漿，在攪拌漿的四周各裝設四葉垂直擋板，其作用在于減小在較高攪拌強度下造成的界面擾動。兩攪拌漿分別由兩個直流電機帶動，并裝有可控調速裝置，可方便地調整轉速。兩液相的加料經高位槽注入池內，取樣通過上法蘭的取樣口進行。另設恒溫夾套，以調節(jié)和控制池內兩相的溫度。為防止取樣后，實際傳質界面發(fā)生變化，每次取樣后取等量已在恒溫池中預熱至所需溫度的水通過進樣口的細導管注入恒界面位置，保持兩相界面位置不變。

四．實驗注意事項

1．裝置在安裝前，先用丙酮清洗各個部位，以防表面活性劑污染了系統(tǒng)。

2．加料時，不要將兩相位置顛倒，即較重的一相先加入，然后調節(jié)界面環(huán)中心線的位置與液面重合，再加入第二相。第二相加入時應小心，避免產生界面騷動。

3．啟動攪拌漿約30分鐘，使兩相互相飽和，然后由高位槽加入一定量的醋酸。因溶質傳遞是從不平衡到平衡的過程，所以，當溶質加完后就應開始計時。

4．溶質加入前，應預先調節(jié)好實驗所需的轉速，以保證改整個過程處于同*動條件下。

5．各相濃度按一定的時間間隔同時取樣，每相取1ml。

五．實驗數(shù)據處理

1、實驗所用物系有關物性和平衡數(shù)據列表如下：

表1純物系性質表

表2  25℃醋酸在水相與酯相中的平衡濃度

2、調試數(shù)據

六．撰寫實驗報告

1、將實驗結果列表，并作出Co、Cw對t的關系圖。

2、計算傳質系數(shù)Kw、Ko。

3、討論攪拌速度與傳質系數(shù)的關系。

4、討論傳質面積對傳質系數(shù)的影響。

5、討論溶質濃度對傳質系數(shù)的影響。

6、分析實驗誤差的來源。