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哈希水質(zhì)分析儀器（上海）有限公司

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水質(zhì)分析自動(dòng)萃取器（石油類-紅外測(cè)油儀）

閱讀：827 發(fā)布時(shí)間：2024-3-5

    摘要：在水質(zhì)分析過(guò)程中像苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農(nóng)藥、石油類等實(shí)驗(yàn)需要經(jīng)過(guò)萃取的步驟，傳統(tǒng)的萃取中有萃取操作繁瑣、回收率不穩(wěn)定、耗時(shí)等問(wèn)題?，F(xiàn)在的自動(dòng)萃取器很好的解決了這些問(wèn)題。

    一、自動(dòng)萃取器的原理

    將分液漏斗置于自動(dòng)萃取器架上，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大，在重力的作用下會(huì)固定漏斗底部的位置，但當(dāng)氣泵向漏斗底部吹氣時(shí)，萃取溶劑就會(huì)翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合，氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié)，總萃取時(shí)間可以由時(shí)間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類物質(zhì)從水中萃取出來(lái)。

    二、技術(shù)指標(biāo)和有關(guān)參數(shù)

    1.萃取水樣體積：50mL～1000mL

    2.萃取溶劑體積：25mL～50mL

    3.萃取效率：95%以上

    4.重復(fù)性：RSD﹤5%

    5.萃取時(shí)間：1-10min/樣品（萃取時(shí)間可調(diào)）

    6.萃取個(gè)數(shù)：可同時(shí)萃取3個(gè)

    三、應(yīng)用范圍

    使用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中油類以及苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農(nóng)藥等的萃取。

    四、與傳統(tǒng)萃取方法的比較

指標(biāo)	自動(dòng)萃取器	分液漏斗手工萃取
工作時(shí)間	多個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行,減少時(shí)間	逐個(gè)單一進(jìn)行,耗時(shí)長(zhǎng)
安全性	操作人員不直接接觸CCL4,安全性高.	操作人員在操作工程中需要開(kāi)啟分液漏斗的活塞排氣,人體接觸CCL4,安全性差.
萃取效率	氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié),萃取溶劑和水樣充分接觸,萃取效率高。	相對(duì)萃取效率低。
重復(fù)性	條件設(shè)定以后,無(wú)需人工干預(yù),純機(jī)械運(yùn)作,重復(fù)性好.	人工影響較大,條件不恒定,重復(fù)性較差.
勞動(dòng)強(qiáng)度	全部自動(dòng)化操作,并且可以同時(shí)萃取多個(gè)樣品,勞動(dòng)強(qiáng)度小.	當(dāng)需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時(shí),勞動(dòng)強(qiáng)度很大.
儀器清洗	可自動(dòng)清洗	手工清洗

    五、實(shí)驗(yàn)方案（以石油類為例）

    5.1萃取原理

    萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質(zhì)，測(cè)定總油，

    5.2實(shí)驗(yàn)試劑

    5.2.1CCL4

    5.2.2無(wú)水硫酸鈉

    5.2.3石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液

    5.2.4硅酸鎂

    5.3主要儀器和設(shè)備

    5.3.1紅外分光光度計(jì)

    5.3.2自動(dòng)萃取器

    5.3.3旋轉(zhuǎn)振蕩器

    5.3.4吸附柱

    5.4實(shí)驗(yàn)步驟

    5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動(dòng)萃取器，設(shè)置振蕩3min，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測(cè)定。

    5.4.3分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手動(dòng)搖3min，并中間排氣，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測(cè)定。

    5.4.3配置石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液，并作標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度分別為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的石油類標(biāo)液。

    5.4.4用CCL4做參比溶液，使用4cm比色皿，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，再分別測(cè)定20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    5.5.5分別測(cè)定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度，得到相應(yīng)的濃度。

    六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

萃取方式	標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)	批號(hào)	標(biāo)準(zhǔn)值	不確定度	平行樣
萃取方式	標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)	批號(hào)	（mg/L）	（mg/L）	（mg/L）
自動(dòng)萃取	GSB 07-1198-2000	205950	70	2.8	68.3	68.9	67.8	69.1
手動(dòng)萃取	GSB 07-1198-2000	205950	70	2.8	65.9	67.6	62.1	68.3

    七、結(jié)論

    由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知；自動(dòng)萃取的結(jié)果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實(shí)驗(yàn)要求，手動(dòng)萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間，只有部分滿足要求，自動(dòng)萃取的結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動(dòng)萃取的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。

    由上得知自動(dòng)萃取器的萃取率高，平行性好，滿足實(shí)驗(yàn)的方法要求。

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