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11在化學(xué)分析與檢測領(lǐng)域，硼元素的定量分析一
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凱式定氮儀用途
1.凱氏定氮儀能否測氨態(tài)氮和硝態(tài)氮的含量?
凱氏定氮法主要用來測定有機(jī)氮含量的，因為它的原理就是消化將氮還原為氨再形成硫酸銨而后滴定。以亞硝酸鹽、硝酸鹽形式存在的氮在常規(guī)的凱氏定氮法中消化時將成為硝酸和亞硝酸損失，試驗中加入水楊酸使硝態(tài)氮變成硝基水楊酸固定下來，加入硫代硫酸鈉使其還原為氨基化合物，在濃硫酸作用下分解，zui后變成硫酸銨，然后按凱氏定氮法就成了。改良一下就okay啦。
至于氨態(tài)氮，我覺得的測定方法是納氏試劑比色法更方便快捷安全，不至于造成氨損失。
2.凱氏定氮法的適用范圍及其優(yōu)缺點(diǎn)
藥典中的凱氏定氮針對有機(jī)氮化合物,主要是指蛋白質(zhì),aa,核酸,尿素以及大量合成的氮為負(fù)三價的有機(jī)氮化合物.它不包括疊氮化合物,聯(lián)氮,偶氮,腙,硝酸鹽,亞硝酸鹽,硝基,腈,肟和半卡巴腙類的含氮化合物.
凱氏定氮法只是一個氧化還原反應(yīng),把低價氮氧化并轉(zhuǎn)為氨鹽來測定,而不能把高價氮還原為氮鹽的形式,所以不可以測出物質(zhì)中所有價態(tài)的氮含量.
3.三鹿怎么讓奶粉里放三聚氰胺??
為了欺騙檢測部門檢測蛋白質(zhì)的含量。由于現(xiàn)在檢測蛋白質(zhì)含量的高低不是直接檢測蛋白質(zhì)多少的。為了提高檢測速度喝降低成本，檢測部門采用了另外一種檢測手法(凱式定氮法)。黑商就趁機(jī)鉆空子，放上三聚氰胺讓檢測數(shù)值大大提高。以“|”輕松過關(guān)。
蛋白質(zhì)才是牛奶中的主要營養(yǎng)成分，鮮牛奶的國家標(biāo)準(zhǔn)是100毫升≥2.95克，而純正的生鮮牛奶的蛋白質(zhì)含量一般在3%以上，一般都能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。
食品工業(yè)上檢測牛奶蛋白質(zhì)含量被定為國家標(biāo)準(zhǔn)的是凱氏定氮法。原理很簡單：蛋白質(zhì)含有氮元素，用強(qiáng)酸處理樣品，讓蛋白質(zhì)中的氮元素釋放出來，測定氮的含量，就可以算出蛋白質(zhì)的含量。
牛奶蛋白質(zhì)的含氮率約16%，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，把測出的氮含量乘以6.38，就是蛋白質(zhì)含量。正常情況下，牛奶中含氮元素的只有蛋白質(zhì)，但是一些商家為了更*，會在牛奶中兌水，這時候，兌了水的牛奶，含氮量自然就降低了，于是不法商家們便往牛奶中加入其它的含氮物質(zhì)，就可以騙過凱氏定氮法獲得虛假的蛋白質(zhì)高含量。
三聚氰胺含氮量高達(dá)66.6%，白色無味，沒有簡單的檢測方法，是理想的蛋白質(zhì)冒充物。有人估算在植物蛋白粉和飼料中使測試蛋白質(zhì)含量增加一個百分點(diǎn)，用三聚氰胺的花費(fèi)只有真實蛋白原料的1/5。
有人認(rèn)為既然蛋白質(zhì)檢測法的缺陷導(dǎo)致了致命的造假，還不如干脆取消蛋白質(zhì)檢測，默許牛奶兌水得了。其實凱氏定氮法的缺陷并不難彌補(bǔ)，只要多一道步驟即可：先用三氯乙酸處理樣品。三氯乙酸能讓蛋白質(zhì)形成沉淀，過濾后，分別測定沉淀和濾液中的氮含量，就可以知道蛋白質(zhì)的真正含量和冒充蛋白質(zhì)的氮含量。這是生物化學(xué)的常識，也早成為檢測牛奶氮含量的標(biāo)準(zhǔn)(ISO8968)。“蛋白精”騙局在國內(nèi)出現(xiàn)已有一些年頭，“三鹿奶粉”事件不過是把這一“行業(yè)秘密”擺在了公眾面前。只有改進(jìn)國家標(biāo)準(zhǔn)，堵住漏洞，才能挽回人們對國產(chǎn)乳業(yè)的信心。