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差示掃描量熱儀對熔點(diǎn)測試的原理及判斷

閱讀:4154發(fā)布時(shí)間:2017-8-7

  差示掃描量熱儀是指在程序控溫和一定氣氛下,測量與試樣和參比物溫差成比例的流過熱敏板的熱流率的儀器。
  熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來說晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
  怎么從差示掃描量熱儀的DSC曲線看熔點(diǎn)?
  ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會規(guī)定,前基線延長線與峰的前沿zui大斜率處切線的交點(diǎn),代表熔點(diǎn)。前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。峰前沿就是指峰達(dá)到zui低點(diǎn)之前的那段曲線。
  熔點(diǎn)是物質(zhì)從晶相到液相的轉(zhuǎn)變溫度,是熱分析zui常測定的物性數(shù)據(jù)之一。其測定的度與熱力學(xué)平衡溫度的誤差可達(dá)±1℃左右。目前采用ICTA推薦的方法,測出某一固體物質(zhì)的熔融吸熱蜂。
  熱焓是表示物質(zhì)系統(tǒng)能量的一個(gè)狀態(tài)函數(shù),其數(shù)值上等于系統(tǒng)的內(nèi)能U加上壓強(qiáng)P和體積V的乘積,即H=U+PV。在一定條件下可以從體系和環(huán)境間熱量的傳遞來衡量體系的內(nèi)能與焓的變化值。在沒有其它功的條件下,體系在等容過程中所吸收的熱量全部用以增加內(nèi)能,體系在等壓過程中所吸收的熱量,全部用于使焓增加,由于一般的化學(xué)反應(yīng)大都是在等壓下進(jìn)行的,所以焓更有實(shí)用價(jià)值。差示掃描量熱儀的DSC曲線中我們可以通過計(jì)算峰面積得到試樣的熔融熱焓。

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