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如何減少氣相色譜法定量分析誤差
閱讀：5325發(fā)布時間：2015-4-15
現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給氣相色譜白酒分析定量工作造成誤差。
2、定量響應因子的準確性
在實際定量工作中，往往引入相對響應因子進行計算，而定量響應因子的準確與否，直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據(jù)：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標準樣品、混標，專著文獻f值等為實際應用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。
3、注射器針外壁的清潔
對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。
4、進樣技術的影響
定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣），對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進倦毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。總之，任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。
5、硅膠墊的使用周期
硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時，應注意及時更換。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱，應同時擦凈內(nèi)襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現(xiàn)異常等，影響分析結果的可靠性。
6、進樣量的大小
白酒色譜定量使用的內(nèi)標法，雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響，但對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性；第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象，從而影響定量結果，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當也會造成合峰出現(xiàn)，對于毛細管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。
7、標樣的定期校正
為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性，應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等，從而進一步了解整個色譜系統(tǒng)的運行情況。
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