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中藥材檢測(cè)推新規(guī)，島津應(yīng)對(duì)藥典公示提前知
火熱的八月中，藥典委連續(xù)公示涉及規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《0212 藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》修訂草案。通則上修訂的內(nèi)容顯著的是加入了藥材及飲片（植物類）5種重金屬及有害元素*和33種禁用農(nóng)藥的定量限，并規(guī)定了禁用農(nóng)藥不得檢出（低于定量限）。
國家藥典委員會(huì)截圖
面對(duì)新的挑戰(zhàn)，島津公司目前已建立完整的應(yīng)用解決方案，以助力相關(guān)機(jī)構(gòu)及企業(yè)從容應(yīng)對(duì)。
（一）重金屬殘留
植物類中藥材大多以根、莖、葉、果入藥，其品質(zhì)主要與其生長(zhǎng)環(huán)境如空氣、土壤、水等有關(guān)。由于化肥、農(nóng)藥的濫用，工業(yè)“三廢”的排放，許多中藥材存在重金屬暴露污染的風(fēng)險(xiǎn)。此外，中藥材在炮制、加工過程中，也有可能引入部分重金屬污染。
通則0212修訂草案要求：除另有規(guī)定外，藥材及飲片（植物類）鉛不得過5mg/kg，鎘不得過1mg/kg，砷不得過2mg/kg，汞不得過0.2 mg/kg，銅不得過20 mg/kg；同時(shí)通則《2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法》中規(guī)定了原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法兩種檢測(cè)方法。島津公司應(yīng)對(duì)如下：
ICPMS-2030 AA-7000
ICPMS/AA法測(cè)定中藥材中重金屬及有害元素含量
島津LabSolutions ICPMS軟件具有*的診斷助手功能，可根據(jù)各元素的質(zhì)量靈敏度、等效背景濃度、干擾情況等因素綜合判斷，對(duì)結(jié)果做出Best，Good和NG的判斷，并給出相應(yīng)的診斷依據(jù)，可大大提高分析效率并保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖6.ICPMS-2030重金屬及有害元素輪廓圖
除ICPMS-2030外，島津AA-7000原子吸收分光光度計(jì)可靈活選擇火焰法、石墨爐法、氫化物法和冷蒸汽吸收法等檢測(cè)方法，也滿足鉛、鎘、砷、汞、銅元素的檢測(cè)要求。
表2.方法檢出限
| 元素 | ICPMS法 | AA法 | ||
| 儀器檢出限 | 方法檢出限 (mg/kg) | 儀器檢出限 | 方法檢出限 (mg/kg) | |
| Pb | 0.003 ng/mL | 0.0003 | 0.200ng/mL（石墨爐法） | 0.0200 |
| Cd | 0.002 ng/mL | 0.0002 | 0.020ng/mL（石墨爐法） | 0.0020 |
| As | 0.012 ng/mL | 0.0012 | 0.080 ng/mL（氫化物法） | 0.0080 |
| Hg | 0.002 ng/mL | 0.0002 | 0.130 ng/mL（冷蒸汽吸收法） | 0.0130 |
| Cu | 0.064 ng/mL | 0.0064 | 0.012μg/mL（火焰法） | 1.2000 |
使用ICPMS-2030和AA-7000測(cè)定5種重金屬及有害元素，檢測(cè)限均低于0212通則要求。
（二）農(nóng)藥殘留
中藥材生產(chǎn)種植過程中常使用殺蟲劑、除草劑、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，以達(dá)到消除病蟲害，提高產(chǎn)量的目的。中國常用的農(nóng)藥主要為有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類。0212通則規(guī)定以下33種禁用農(nóng)藥不得檢出。2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法標(biāo)明了方法定量限。
藥材及飲片（植物類）33種禁用農(nóng)藥定量限及推薦方法
| 編號(hào) | 農(nóng)藥名稱 | 殘留物 | 定量限（mg/kg） | 推薦方法 |
| 1 | 甲胺磷 | 甲胺磷 | 0.05 | LCMSMS |
| 2 | 甲基對(duì)硫磷 | 甲基對(duì)硫磷 | 0.02 | GCMSMS |
| 3 | 對(duì)硫磷 | 對(duì)硫磷 | 0.02 | GCMSMS |
| 4 | 久效磷 | 久效磷 | 0.03 | GCMSMS/LCMSMS |
| 5 | 磷胺 | 磷胺 | 0.05 | LCMSMS |
| 6 | 六六六 | α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六之和 | 0.1 | GCMSMS |
| 7 | 滴滴涕 | 4,4'-滴滴涕、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴伊、4,4'-滴滴滴之和 | 0.1 | GCMSMS |
| 8 | 殺蟲脒 | 殺蟲脒 | 0.02 | GCMSMS/LCMSMS |
| 9 | 除草醚 | 除草醚 | 0.05 | GCMSMS |
| 10 | 艾氏劑 | 艾氏劑與狄氏劑之和 | 0.05 | GCMSMS |
| 11 | 狄氏劑 | |||
| 12 | 苯線磷 | 苯線磷及其氧類似物（砜、亞砜）之和，以苯線磷表示 | 0.02 | GCMSMS/LCMSMS |
| 13 | 地蟲硫磷 | 地蟲硫磷 | 0.02 | LCMSMS |
| 14 | 硫線磷 | 硫線磷 | 0.02 | LCMSMS |
| 15 | 蠅毒磷 | 蠅毒磷 | 0.05 | GCMSMS/LCMSMS |
| 16 | 治螟磷 | 治螟磷 | 0.02 | GCMSMS/LCMSMS |
| 17 | 特丁硫磷 | 特丁硫磷及其氧類似物（砜、亞砜）之和，以特丁硫磷表示 | 0.02 | GCMSMS/LCMSMS |
| 18 | 氯磺隆 | 氯磺隆 | 0.05 | LCMSMS |
| 19 | 胺苯磺隆 | 胺苯磺隆 | 0.05 | LCMSMS |
| 20 | 甲磺隆 | 甲磺隆 | 0.05 | LCMSMS |
| 21 | 甲拌磷 | 甲拌磷及其氧類似物（砜、亞砜）之和，以甲拌磷表示 | 0.05 | GCMSMS/LCMSMS |
| 22 | 甲基異柳磷 | 甲基異柳磷 | 0.05 | GCMSMS/LCMSMS |
| 23 | 內(nèi)吸磷 | 內(nèi)吸磷 | 0.05 | GCMSMS/LCMSMS |
| 24 | 克百威 | 克百威及3-羥基克百威之和，以克百威表示 | 0.05 | LCMSMS |
| 25 | 涕滅威 | 涕滅威及其氧類似物（砜、亞砜）之和，以涕滅威表示 | 0.1 | LCMSMS |
| 26 | 滅線磷 | 滅線磷 | 0.02 | GCMSMS/LCMSMS |
| 27 | 氯唑磷 | 氯唑磷 | 0.01 | LCMSMS |
| 28 | 水胺硫磷 | 水胺硫磷 | 0.05 | GCMSMS/LCMSMS |
| 29 | 硫丹 | α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和 | 0.05 | GCMSMS |
| 30 | 氟蟲腈 | 氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜之和，以氟蟲腈表示 | 0.02 | GCMSMS |
| 31 | 三氯殺螨醇 | 三氯殺螨醇（o,p′-異構(gòu)體和p,p′-異構(gòu)體之和） | 0.2 | GCMSMS |
| 32 | 硫環(huán)磷 | 硫環(huán)磷 | 0.03 | LCMSMS |
| 33 | 甲基硫環(huán)磷 | 甲基硫環(huán)磷 | 0.03 | GCMSMS |
公示稿中禁用農(nóng)藥在中藥材（植物類）中以母體或代謝物形式存在，需要同時(shí)檢測(cè)的母體和代謝物共53種；鑒于此，島津已建立了33種農(nóng)藥及其代謝物的GCMSMS檢測(cè)方法，以及30種農(nóng)藥及其代謝物的LCMSMS檢測(cè)方法（其中11種農(nóng)藥及代謝物使用GCMSMS和LCMSMS分析均可獲得良好結(jié)果）。
GCMS-TQ8050NX LCMS-8050
1、 GC-MS/MS法測(cè)定中藥材中33種農(nóng)藥及代謝物殘留含量
島津GC-MS/MS測(cè)定33種農(nóng)殘及代謝物，可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了33種目標(biāo)物特征離子對(duì)及在不同色譜柱上的保留指數(shù)，結(jié)合保留時(shí)間自動(dòng)調(diào)整功能（AART），在無標(biāo)準(zhǔn)品情況下，自動(dòng)生成33種目標(biāo)物的MRM分析方法。
圖1. 島津Smart Pesticides Database界面
圖2.GCMS-TQ8050NX測(cè)定33種農(nóng)藥及代謝物和內(nèi)標(biāo)混標(biāo)溶液MRM總離子流圖 (5~25 μg/L)
圖3.中藥材基質(zhì)加標(biāo)農(nóng)藥組分MRM圖 (加標(biāo)濃度1 ~5 μg/kg)
注：篇幅所限，僅列舉部分農(nóng)藥及代謝物MRM圖譜
2、 LC-MS/MS法測(cè)定中藥材中30種農(nóng)藥及代謝物殘留含量
島津LC-MS/MS測(cè)定30種農(nóng)殘及其代謝物，無需分段采集，即可獲得靈敏、可靠的檢測(cè)結(jié)果。應(yīng)用方法包中內(nèi)置了30種農(nóng)殘的MRM參數(shù)、色譜條件及報(bào)告模板，使用者無需編輯，直接調(diào)用，即可“一鍵”完成超高靈敏分析檢測(cè)。
圖4.LCMS-8050測(cè)定30種農(nóng)藥及代謝物混標(biāo)溶液MRM總離子流圖 ( 1.0 μg/L)
圖5.LCMS-8050分析中藥材基質(zhì)加標(biāo)農(nóng)藥組分MRM圖 (加標(biāo)濃度1.0~5.0μg/kg)
注：篇幅所限，僅列舉部分農(nóng)藥及代謝物MRM圖譜
《中國藥典》2015版《0212 藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》修訂草案的推出，旨在升級(jí)中藥材及飲片檢定標(biāo)準(zhǔn)、在確保有效性的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提升安全性。本著遵循通則科學(xué)性、合理性、適用性的要求，島津推出中藥材及飲片中重金屬、農(nóng)藥殘留解決方案，能夠?yàn)閺臉I(yè)者、低成本的完成檢定任務(wù)提供參考。
面對(duì)即將到來的變革，我們?cè)概c您一起攜手，為祖國中藥材品質(zhì)的提升，貢獻(xiàn)力量。
2020年版《中國藥典》通則-島津整體解決方案發(fā)布在即，敬請(qǐng)期待。
撰稿人：包曉明、楊樂、段偉亞