2020年11月25日，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局食品評(píng)審中心嬰幼兒配方乳粉審評(píng)部聯(lián)合國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心專家一行來(lái)到陜西咸陽(yáng)，調(diào)研嬰幼兒配方乳粉生產(chǎn)企業(yè)對(duì)高氯酸鹽進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控的情況。調(diào)研組前往多家乳粉生產(chǎn)企業(yè)參觀交流，給企業(yè)指出了高氯酸鹽監(jiān)控的方向和分析的方法，指導(dǎo)企業(yè)更好地進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，為嬰幼兒配方乳粉質(zhì)量提升開(kāi)出了良方。今天，小編就來(lái)跟大家聊一聊嬰幼兒配方乳粉中的高氯酸鹽和氯酸鹽的快速檢測(cè)。

高氯酸鹽和氯酸鹽小知識(shí)

高氯酸鹽（perchlorate）是一類新型持久性環(huán)境污染物，在運(yùn)載火箭和*爆竹的燃料中大量存在，殘留在環(huán)境中的高氯酸鹽可通過(guò)空氣、水源進(jìn)入乳粉生產(chǎn)。氯酸鹽（chlorate）作為生產(chǎn)環(huán)節(jié)消毒劑殺菌過(guò)程中的副產(chǎn)物很有可能在嬰幼兒配方乳粉中存在殘留。

兒童在幼兒時(shí)期，足夠的甲狀腺激素對(duì)于其生長(zhǎng)發(fā)育有著至關(guān)重要的作用。研究發(fā)現(xiàn)，高氯酸鹽和氯酸鹽進(jìn)入人體后會(huì)干擾人體甲狀腺對(duì)碘的吸收，導(dǎo)致甲狀腺激素的合成量減少，對(duì)嬰幼兒兒大腦發(fā)育產(chǎn)生負(fù)面影響。此外，氯酸鹽還能破壞紅細(xì)胞，影響血液運(yùn)輸氧氣的功能。

高氯酸鹽和氯酸鹽常見(jiàn)形態(tài)有多種，如鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等等，但請(qǐng)注意，不管是哪種鹽，LCMSMS實(shí)際檢測(cè)的只是高氯酸根和氯酸根離子哦！

島津解決方案

實(shí)驗(yàn)部分

檢測(cè)儀器

使用超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)。

島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

l 與超快速分析完美匹配的出色靈敏度

l 全面滿足高強(qiáng)度復(fù)雜基質(zhì)樣品連續(xù)分析

樣品前處理

準(zhǔn)確稱取1 g（精確至0.01g）試樣置于離心管中，依次加入高氯酸鹽和氯酸鹽混合內(nèi)標(biāo)工作液50 μL，以及2 mL熱水，渦旋混勻后再加入3 mL乙腈，超聲提取10 min。離心，吸取適量上清液用乙腈飽和的正己烷液液分配，取下層溶液過(guò)濾膜后上機(jī)分析。

方法參數(shù)

色譜柱：高氯酸鹽分析用柱

（50 mm x 2.1 mm I.D., 3μm）

流動(dòng)相：A相-甲酸銨水溶液，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

進(jìn)樣量：3μL

離子化模式：ESI(-)

分析結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

高氯酸鹽和氯酸鹽的MRM圖譜

校準(zhǔn)曲線

將不同濃度的高氯酸鹽和氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照上述分析條件進(jìn)行測(cè)定，使用內(nèi)標(biāo)法定量。以濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線如下圖所示。高氯酸鹽和氯酸鹽在各自線性范圍內(nèi)所得校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均在0.999以上，各校準(zhǔn)點(diǎn)準(zhǔn)確度分別在85.9~107.4%和98.1~104.3%之間。

加標(biāo)回收率考察

準(zhǔn)確稱取某嬰兒配方乳粉樣品，按照上述樣品前處理方法提取凈化后，上機(jī)測(cè)試。向測(cè)試樣品中加入少量高氯酸鹽和氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，制備不同濃度的加標(biāo)樣品。加標(biāo)樣品經(jīng)過(guò)前處理后，測(cè)定高氯酸鹽和氯酸鹽的加標(biāo)回收率，加標(biāo)回收率均在92~105%之間，顯示回收率結(jié)果良好。

高氯酸鹽和氯酸鹽的加標(biāo)回收率結(jié)果(n=3)

小結(jié)

嬰幼兒食品質(zhì)量安全關(guān)系下一代健康成長(zhǎng)，關(guān)系千百萬(wàn)家庭幸福，更關(guān)系到國(guó)家和民族未來(lái)。本方案基于島津超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，可以同時(shí)對(duì)嬰幼兒配方乳粉中高氯酸鹽和氯酸鹽殘留量進(jìn)行快速監(jiān)測(cè)，為寶寶們的口糧安全保駕護(hù)航。