廣東省分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水體中3種氯酚類化合物的前處理及儀器分析方法，為水體中氯酚類化合物的檢測(cè)提供了重要的技術(shù)支持和法規(guī)依據(jù)。

氯酚類化合物危害

氯酚類化合物(CPs)是一類廣泛存在于水環(huán)境中的有機(jī)污染物。這類物質(zhì)曾長(zhǎng)期在世界范圍內(nèi)被作為殺蟲(chóng)劑、除草劑、防腐劑、消毒劑廣泛使用，性質(zhì)比較穩(wěn)定，能夠在環(huán)境中相對(duì)持久地存在，會(huì)對(duì)人類和野生動(dòng)物的健康造成不利影響，包括慢性毒性、致癌性、致突變性等。美國(guó)國(guó)家環(huán)保局(U.S. EPA) 和中國(guó)國(guó)家環(huán)保部均已將多種氯酚類化合物列入優(yōu)先控制的毒性污染物名單。

目前，研究中普遍關(guān)注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。

新標(biāo)準(zhǔn)來(lái)襲，島津助您從容應(yīng)對(duì)

與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜法相比，液相色譜質(zhì)譜法靈敏度更好，且無(wú)需衍生化等復(fù)雜的前處理步驟，可直接用于水樣的分析，操作簡(jiǎn)便快捷。

1 分析條件

分析儀器：島津超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

MRM參數(shù)

*定量離子對(duì)

2分析結(jié)果

l MRM色譜圖

3種目標(biāo)物可得到良好的色譜峰形和質(zhì)譜響應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖見(jiàn)圖1。

圖1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM色譜圖

l 方法檢出限與測(cè)定下限

按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)值修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）中空白實(shí)驗(yàn)中未檢出目標(biāo)物質(zhì)的檢出限測(cè)定方法。以高純水為空白基質(zhì)，配制低濃度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加標(biāo)樣品，進(jìn)行7次重復(fù)檢測(cè)，計(jì)算其實(shí)測(cè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）,其方法檢出限（MDL）=3.143*SD，測(cè)定下限為4倍的MDL。

表1. 方法檢出限、測(cè)定下限計(jì)算結(jié)果（μg/L）

l 標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)測(cè)定下限以及實(shí)際測(cè)定需要，配制三種化合物的混標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)濃度如表2所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線分別如圖2所示。

表2. 氯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度 (μg/L)

圖2. 三種氯酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線

l 方法精密度

分別以表2中STD 3、STD 5和STD 7為低、中、高濃度進(jìn)行加標(biāo)，重復(fù)6次測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果顯示，三種化合物、三個(gè)濃度水平RSD均小于11%。

表3. 不同濃度空白加標(biāo)精密度結(jié)果（n=6）

l 方法準(zhǔn)確度

選取生活飲用水、地表水、地下水樣品，0.22 μm濾膜過(guò)濾后上機(jī)分析，三種氯酚濃度均低于方法檢出限。分別以表2中STD 3、STD 5和STD 7濃度為低、中、高濃度進(jìn)行加標(biāo)，平行配制6份分別進(jìn)行測(cè)定，分別計(jì)算加標(biāo)回收率，如表4所示。

表4. 不同水體加標(biāo)回收結(jié)果（μg/L）

結(jié)語(yǔ)

使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)可輕松測(cè)定水體樣品中3種氯酚類化合物，輕松應(yīng)對(duì)《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（T/GAIA 005—2020）新標(biāo)準(zhǔn)的要求。環(huán)境水體安全監(jiān)測(cè)刻不容緩，島津方案助您從容應(yīng)對(duì)。