導(dǎo)讀

烯烴是人類社會經(jīng)濟和生產(chǎn)生活的重要原料之一，它是含有碳碳雙鍵的一類碳氫化合物，通過聚合反應(yīng)能形成具有各種特性與牌號的功能高分子材料，經(jīng)過再加工成型為眾所熟知的塑料器具、管材、人造纖維、合成橡膠等，滿足并豐富人們多彩的物質(zhì)生活需求。烯烴中不僅有常量組分，還有微量物質(zhì)，它們共同影響著最終加工成型材料的特性。烯烴中乙烯、丙烯，一直被譽為石油化工的基石，如今，乙烯被視為定義化工產(chǎn)業(yè)水平的關(guān)鍵指標，丙烯則被稱為化工產(chǎn)業(yè)鏈延伸的重要基礎(chǔ)原料。我國現(xiàn)有?烯產(chǎn)能約4200萬噸/年，丙烯產(chǎn)能約5000萬噸/年，預(yù)計到“十四五"末，國內(nèi)?烯產(chǎn)能將達到6500萬噸/年，丙烯產(chǎn)能將達到7200萬噸/年。市場需求帶動烯烴的增長動力持續(xù)強勁，對于高品質(zhì)烯烴質(zhì)量的要求也更加嚴格。

常見的乙烯、丙烯和丁烯等烯烴主要源于能源化工生產(chǎn)，不同廠家烯烴的生產(chǎn)工藝路線各異，既有石油催化裂化和裂解產(chǎn)生，也能從煤基合成氣進行制備，組成比較復(fù)雜，往往含有大量烷烴、烯烴，同時還存在微量的雜質(zhì)如極性的含氧化合物等。這些雜質(zhì)不僅增加了烯烴聚合加工過程的氫耗和催化劑損耗，也影響了聚合烯烴的等級與品質(zhì)。常規(guī)的氣相色譜方法需要多次進樣并更換不同色譜柱才能完成烯烴中的主要成分和各種雜質(zhì)分析。有沒有一種簡便方法，一次進樣就能實現(xiàn)烯烴中常量組分和微量物質(zhì)的分析呢？答案是肯定的。

想要“一招搞定"，實現(xiàn)如此復(fù)雜樣品的高效率分離，就不得不提“先進流路技術(shù)"。

先進流路技術(shù)——實現(xiàn)復(fù)雜組成的高效分離

先進流路技術(shù)是什么？

島津公司的先進流路技術(shù)（Advanced Flow Technology，簡稱AFT）是采用新型流路控制技術(shù)的毛細管分析系統(tǒng)，可以高精度地將目標成分從復(fù)雜的原始樣品中分離出來，實現(xiàn)高分離度并提高分析工作效率。它主要分為四種方式：反吹，檢測器分流，檢測器切換和中心切割。

島津先進流路技術(shù)軟件界面

主要特點和應(yīng)用場景

各控制方式的主要特點和應(yīng)用場景示例如下。

表1. 先進流路技術(shù)的控制方式特點與應(yīng)用場景示例

中心切割——簡單實用的二維色譜分離

中心切割是二維氣相色譜常用的一種操作方式，通過無閥自動氣體控制實現(xiàn)在設(shè)定時間段被分離物質(zhì)切換流向，從第一根色譜柱一維模式進入第二根色譜柱二維模式分離。與全二維氣相色譜中需要將所有一維分析組分再通過第二維分離的方式相比，采用中心切割后，可以根據(jù)需要選擇一維色譜中難以分離的組分進入二維色譜繼續(xù)分離，其他組分則在一維色譜中被分析檢測。

目前在能源化工分析領(lǐng)域已有很多標準方法都采用了中心切割二維色譜方法，常見的列于下表。對于烯烴分析，現(xiàn)在仍通過不同的方法去分別檢測其中的含氧化合物和烴組成，影響分析效率，中心切割的方法有望在未來烯烴分析工作中大放光彩。

表2. 國內(nèi)外采用中心切割二維色譜方法的部分標準

應(yīng)用案例分享——烯烴的中心切割色譜分離

l 儀器

GC-2010Pro氣相色譜儀

l 分析條件

進樣方式：高壓液體閥，0.2μL內(nèi)置定量環(huán)；六通進樣閥，500μL定量環(huán)

進樣口溫度：150℃；分流比：3:1；FID檢測器溫度：200℃

柱溫程序：60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)

色譜柱：Lowox 10m×0.53mm×10μm（1st柱）；PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm（2nd柱）；Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm（平衡柱）

l 典型二維色譜圖

中心切割二維氣相色譜法通過特殊的接口，兩種分離機理不同的色譜柱串接在一起，將第一根色譜柱難分離的部分轉(zhuǎn)移到第二根色譜柱做進一步分離分析。

圖1. 烯烴中常量和微量組分分析色譜圖

l 重復(fù)性和檢出限

采用中心切割技術(shù)，對烯烴樣品連續(xù)進樣6次，計算各組分的重復(fù)性和檢出限(S/N=3)，結(jié)果顯示該方法對含氧化合物的檢出限<1 ppm，重復(fù)性RSD<0.4%；烴類檢出限<0.4 ppm，重復(fù)性RSD<0.5%。

結(jié)語

“十四五"期間我國烯烴產(chǎn)能持續(xù)攀升，尤其是高品質(zhì)烯烴新工藝與新產(chǎn)品的開發(fā)水平不斷提高，將對化工行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展起到積極促進作用。島津先進流路控制的中心切割二維色譜可以有效應(yīng)對愈加嚴格的烯烴質(zhì)量控制，一招搞定烯烴中復(fù)雜常量和微量化合物組成分析，提高質(zhì)量分析能力和工作效率。

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