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六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)在難溶性聚合物中的超快速分析
背景介紹
在室溫下采用六氟異丙醇（HFIP）溶解難溶性聚合物后用常規(guī)GPC進(jìn)行分析，通常可替代高溫GPC法而不需要昂貴的專用高溫GPC裝置。但由于HFIP價(jià)格昂貴，如何快速完成分析并節(jié)省溶劑也是HFIP體系分析的關(guān)鍵問題。
六氟異丙醇（HFIP）體系GPC系統(tǒng)特點(diǎn)
1針對尼龍（聚酰胺）、PET等難溶性樹脂的室溫分析
2超快速HFIP色譜柱可減少試劑消耗量，降低分析成本，消耗量為普通HFIP色譜柱的1/2
3縮短分析時(shí)間提高工作效率
應(yīng)用
1. 尼龍的分子量測定
色譜分析條件
| 色 譜 柱 | Shodex GPC HFIP-606M（150 mm ×6 mm I.D.) Shodex GPC HK-404L （150 mm ×4.6 mm I.D.，超快速分析柱) |
| 流 動(dòng) 相 | 5mmol/L CF3COONa（HFIP溶劑） |
| 流 速 | 0.3 mL/min |
| 柱 溫 | 40 ℃ |
| 進(jìn)樣體積 | 5µL（GPC HK-404L） 15µL（GPC HFIP-606M） |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
①樣品色譜圖：與傳統(tǒng)快速GPC HFIP-606M色譜柱相比，采用超快速分析柱GPC HK-404L可減少一半分析時(shí)間及試劑消耗量。
尼龍色譜圖
②重現(xiàn)性：對尼龍（0.25%）進(jìn)行分析，其保留時(shí)間和峰面積均保持良好的重現(xiàn)性。
2. 紫外線照射PET分子量變化測定
色譜分析條件
| 色 譜 柱 | Shodex GPC HK-404L （150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405（150 mm ×4.6 mm I.D.) |
| 流 動(dòng) 相 | 5mmol/L CF3COONa（HFIP溶劑） |
| 流 速 | 0.3 mL/min |
| 柱 溫 | 40 ℃ |
| 進(jìn)樣體積 | 10µL |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
①樣品色譜圖
PET色譜圖
②分子量結(jié)果：通過對結(jié)果分析，可以發(fā)現(xiàn)進(jìn)行了紫外線照射的樹脂溶出開始點(diǎn)提前，同時(shí)峰頂?shù)娜艹鰰r(shí)間變慢，可以確認(rèn)分子量明顯發(fā)生變化。
PET平均分子量及多分散系數(shù)
PET起點(diǎn)、頂點(diǎn)、終點(diǎn)分子量
結(jié)論
采用六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)尼龍、PET等難溶性聚合物的室溫分析，同時(shí)實(shí)現(xiàn)超快速樣品分析及減少試劑消耗量的效果，可成為高溫GPC系統(tǒng)的替代方案之一。
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