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SEM-SERVO在纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料疲勞破壞研究中的應(yīng)用

蔣麗娟  東南大學(xué)玄武巖纖維生產(chǎn)及應(yīng)用技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心

本分享采用島津SEM-SERVO帶掃描電鏡高溫原位疲勞試驗(yàn)機(jī)研究了長(zhǎng)壽命玄武巖纖維增強(qiáng)樹脂的疲勞損傷模式及損傷演化規(guī)律。

島津SEM-SERVO帶掃描電鏡高溫原位疲勞試驗(yàn)機(jī)（圖1）是搭載10KN雙向加載裝置、掃描電子顯微鏡（SEM）和能譜儀（EDS）的疲勞試驗(yàn)機(jī)，可進(jìn)行室溫-800℃的拉-拉、拉-壓、三點(diǎn)彎疲勞試驗(yàn)。在疲勞試驗(yàn)過(guò)程中，不用將試件卸載和取出，即可原位觀測(cè)樣品表面的微觀破壞模式，讀取微區(qū)成分與含量變化，既避免了試件取出和放回時(shí)造成的二次損傷，又避免忽略加載時(shí)出現(xiàn)、卸載時(shí)閉合的裂紋，能更真實(shí)地反應(yīng)試件的疲勞損傷情況。

圖1 SEM-SERVO帶掃描電鏡高溫原位疲勞試驗(yàn)機(jī)

隨著對(duì)SEM-SERVO的開發(fā)，SEM-SERVO被越來(lái)越多地用于材料靜力、腐蝕、蠕變、疲勞性能研究，并且取得了良好的效果。如對(duì)于工程中比較常見甚至很多情況下對(duì)材料和結(jié)構(gòu)起關(guān)鍵控制作用的疲勞破壞，其是在一定的疲勞周期后，材料內(nèi)部某點(diǎn)出現(xiàn)局部損傷或破壞，隨著疲勞周期的增加，局部損傷或破壞逐漸形成大的裂紋，甚至是貫穿性裂紋，造成材料的完全破壞，并且這種完全破壞往往具有突發(fā)性，會(huì)帶來(lái)災(zāi)難性后果。迄今為止國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)界、工程界對(duì)疲勞破壞進(jìn)行了大量的研究，包括疲勞破壞機(jī)理的分析，疲勞壽命預(yù)測(cè)和抗疲勞破壞技術(shù)等。現(xiàn)有的疲勞試驗(yàn)測(cè)試方法主要是測(cè)試三類指標(biāo)：疲勞循環(huán)壽命指標(biāo)、唯象學(xué)測(cè)試指標(biāo)和微觀損傷測(cè)試指標(biāo)。疲勞循環(huán)壽命指標(biāo)是采用S-N曲線預(yù)測(cè)疲勞壽命，不需要考慮具體的力學(xué)行為，只對(duì)實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法相對(duì)簡(jiǎn)單，但是需要收集大量數(shù)據(jù)，且耗時(shí)長(zhǎng)；唯象學(xué)測(cè)試指標(biāo)通過(guò)剩余強(qiáng)度或剩余剛度，直接反應(yīng)疲勞性能的下降，但是不能通過(guò)無(wú)損試驗(yàn)獲得，需要大量的試驗(yàn)研究。微觀損傷測(cè)試指標(biāo)優(yōu)點(diǎn)是模型微觀機(jī)制清楚，可視化強(qiáng)。目前常用的是SEM進(jìn)行試件表面或斷口分析。然而對(duì)于典型的多相非均勻材料，如纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料（Fiber Reinforced Polymers, FRP），疲勞破壞存在基體開裂、界面脫粘、分層、纖維斷裂等多種破壞模式的組合，十分復(fù)雜，且較難監(jiān)測(cè)疲勞過(guò)程中損傷發(fā)展，也無(wú)法監(jiān)測(cè)到卸載時(shí)部分裂紋閉合的情況，需要開發(fā)能實(shí)時(shí)觀測(cè)的 SEM 疲勞試驗(yàn)方法。SEM-SERVO則滿足了這一需求。

東南大學(xué)2018屆畢業(yè)生趙杏博士，基于SEM-SERVO進(jìn)行了FRP疲勞性能的測(cè)試。該論文對(duì)FRP進(jìn)行拉-拉常幅加載疲勞試驗(yàn)，達(dá)到設(shè)定疲勞周期后暫停加載進(jìn)行SEM觀測(cè)，可在不卸載的狀態(tài)下觀察試件的損傷情況。

論文首先研究了應(yīng)力水平對(duì)FRP疲勞壽命的影響，結(jié)果如表1所示。

表1 長(zhǎng)壽命玄武巖纖維增強(qiáng)樹脂（BFRP）疲勞壽命結(jié)果

由于復(fù)合材料疲勞壽命影響因素多，同時(shí)循環(huán)次數(shù)基數(shù)大，疲勞壽命變異系數(shù)大，并且FRP應(yīng)力水平-壽命的S-N曲線更滿足雙折現(xiàn)模型，說(shuō)明FRP不同應(yīng)力水平下發(fā)生破壞模式的轉(zhuǎn)變。但是何種因素為控制因素，不同破壞模式發(fā)生的先后順序如何，傳統(tǒng)的研究方法并不能給出明確的結(jié)論。

而基于SEM-SERVO的原位觀測(cè)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在87%和90%應(yīng)力水平，纖維表面有大量樹脂殘留（如圖3所示），這說(shuō)明在試件斷裂前界面粘結(jié)性能還保持良好，BFRP典型失效模式為纖維斷裂；在85%應(yīng)力水平下，BFRP出現(xiàn)了不同的損傷模式，包括纖維斷裂和界面脫粘（如圖4所示）。在75%應(yīng)力水平下，即使在1000萬(wàn)次疲勞后，SEM圖像無(wú)法看到試件損傷，只在疲勞過(guò)程中發(fā)現(xiàn)部分疑似納米級(jí)的微裂紋，最后形成不連續(xù)界面剝落（如圖5所示）。該結(jié)果揭示了BFRP損傷模式變化規(guī)律，為建立BFRP復(fù)合材料精細(xì)化疲勞損傷預(yù)測(cè)模型提供了參考。

圖3 87%和90%應(yīng)力水平下典型纖維斷裂破壞模式

圖4 85%應(yīng)力水平下不同BFRP的典型損傷：（a）102642次循環(huán)后纖維斷裂; (b) 380699次循環(huán)后界面脫粘

圖5 75%應(yīng)力水平下1000萬(wàn)次疲勞后發(fā)生不連續(xù)脫粘

類似地，論文還研究了不同應(yīng)力比和環(huán)境-疲勞耦合作用下BFRP的疲勞性能，得出結(jié)論：低周疲勞時(shí)BFRP試件的疲勞損傷主要是纖維斷裂，而高周疲勞下基體和界面主導(dǎo)的磨損是BFRP疲勞破壞的絕對(duì)性因素；隨著應(yīng)力比的減小，損傷模式會(huì)從界面脫粘轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維斷裂，導(dǎo)致剛度退化增大；腐蝕會(huì)降低界面粘結(jié)性能，大應(yīng)力比下，界面脫粘直接導(dǎo)致BFRP疲勞性能下降，但是小應(yīng)力比下，腐蝕初期的界面脫粘會(huì)降低由于纖維斷裂引起的應(yīng)力集中，避免整體的過(guò)早破壞。

該試驗(yàn)方法為FRP全過(guò)程多尺度疲勞損傷性能的研究提供了試驗(yàn)手段，揭示了BFRP在不同的疲勞參數(shù)下的損傷模式及損傷演化規(guī)律，并基于該結(jié)果提出針對(duì)不同損傷模式的BFRP疲勞壽命提升方法和壽命可控設(shè)計(jì)理論，對(duì)FRP疲勞壽命的研究具有重要意義。感興趣的可參考趙杏博士學(xué)位論文：趙杏.FRP拉索疲勞損傷演化規(guī)律和壽命可控設(shè)計(jì)方法研究[D]. 南京, 東南大學(xué), 2018.

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